本发明专利技术涉及一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法，属于废硅粉的资源化利用领域。本发明专利技术首先使用醇、酸、水等按一定配置成消泡剂；然后将真空干燥并粉碎的废硅粉与消泡剂按比例混合得到悬浊液；再向悬浊液中加入含有HF酸的浸出液，控制适当的pH值和其他浸出条件后得到酸浸浆：最后将酸浸浆真空抽滤并用配制好的洗涤剂冲洗滤渣，得到酸浸料，将酸浸料真空干燥后即得氧含量极低(0.75％)的高纯硅粉。本发明专利技术采用消泡剂辅助酸浸降低废硅粉中的氧含量，有效解决了废硅粉酸浸过程中产生大量气泡和浮沫的问题，提高了废硅粉中杂质氧的去除率和硅粉回收率，能够用于大规模生产，具有工业化潜力。有工业化潜力。有工业化潜力。
【技术实现步骤摘要】
一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法
[0001]本专利技术涉及一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法，属于废硅粉的资源化利用领域。
技术介绍
[0002]目前晶硅废料等废硅粉提纯的主流方法是单种酸浸出，如硫酸浸出。硫酸浸出除Fe及其动力学研究中，硫酸浸出中最佳工艺条件为：浸出温度333K，硫酸浓度12％，液固比10ml
·
g
‑1，搅拌速度200rpm，去除率可达94.34％。研究表明，Fe的去除过程分为两个阶段，在这两个阶段，浸出过程为二级均匀反应模型，活化能分别为10.78kJ
·
mol
‑1和35.97kJ
·
mol
‑1。研究者认为第二阶段反应的活化能较第一阶段大，归因于大部分Fe颗粒吸附在硅颗粒表面，并且主要在第一阶段被去除。而在第二阶段中，包裹在硅团聚体中的Fe颗粒更难以被去除。
[0003]为了改善这一现状，有研究提出混合酸浸出的工艺流程，例如：氢氟酸+HCl+H2SO4+HNO3、氢氟酸+HCl+H2SO4、氢氟酸+HCl等混合酸浸出。在同一酸浓度的以上三种混合酸中，氢氟酸+HCl+H2SO4具有较好的杂质去除效果。然而，氢氟酸的使用会使得硅颗粒的疏水性增加使得大量的硅颗粒在浸出过程中上浮至溶液表面，致使硅颗粒无法与酸液接触，从而导致除杂效率降低。与此相反，HNO3的使用可增强硅颗粒的亲水性，但会导致硅颗粒表面的二次氧化增加，除杂效率同样会降低。
技术实现思路
[0004]本专利技术针对现有技术中单晶硅金刚线切割废料提纯回收中存在的问题，提供一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法，解决废硅粉酸浸过程中产生大量气泡和浮沫的问题，提高了废硅粉中杂质氧的去除率和硅粉回收率。
[0005]本专利技术公开一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂制备方法，使用醇、酸、水配置成消泡剂。
[0006]进一步的，步骤(1)中消泡剂主要成分为低级醇、低级酸和H2O，比例为0
‑
30：1
‑
30：40
‑
99，液固比为5
‑
20：1。
[0007]本专利技术另一目的在于公开一种废硅粉除氧的方法，应用所述的消泡剂实现除氧功能，其特征在于，包括如下步骤
[0008](1)通过真空干燥并粉碎获得废硅粉。
[0009](2)将消泡剂与步骤(1)中的废硅粉按混合得到悬浊液；
[0010](3)将步骤(2)中悬浊液加入含有HF酸的浸出液，得到酸浸浆；
[0011](4)将步骤(3)中酸浸浆真空抽滤并用洗涤剂冲洗滤渣，得到酸浸料；
[0012](5)将步骤(4)中酸浸料真空干燥后即得氧含量低于3.49％的高纯硅粉。
[0013]进一步的，步骤(2)中真空压力≤0.04MPa，干燥温度为40
‑
180℃，干燥时间为1
‑
12h，粉碎后的废硅粉粒径≤75μm。
[0014]进一步的，步骤(3)中悬浊液与氢氟酸的体积比为100：3
‑
25，氢氟酸的浓度为40vol.％，酸浸温度为30
‑
90℃，酸浸时间为0.5
‑
6h。
[0015]进一步的，步骤(4)中洗涤剂主要成分为甲醇或乙醇、甲酸或乙酸和H2O，比例为0
‑
10：1
‑
10：80
‑
99，液固比为5
‑
20：1。
[0016]进一步的，步骤(5)中真空压力≤0.04MPa，干燥温度为40
‑
180℃，干燥时间为1
‑
12h。
[0017]有益效果：
[0018](1)消泡剂的使用可降低废硅粉疏水性，有效减轻废硅粉粉末在酸浸过程中由于疏水性而浮于液体表面无法与酸液接触的情况，使废硅粉与酸液充分接触反应，提高杂质去除效率；
[0019](2)消泡剂能有效减少酸浸过程中气泡的产生，避免因气泡生成而导致大量浮沫产生、产物溢出的情况，进而提高回收效率；
附图说明
[0020]图1为本专利技术的工艺流程图。
[0021]图2为本专利技术的对比例实图。
[0022]图3为本专利技术的实施例实图。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0024]实施例1：
[0025]在本实施例中，申请人设置了对比实施例(见图2；即不加消泡剂：产生大量泡沫并溢出情况图)，具体如下：
[0026](1)将H2O按液固比10：1的比例，加入到装有10g真空干燥并粉碎的废硅粉的聚四氟乙烯烧杯中，混合后得到悬浊液；其中废硅粉中氧含量为4.27％；
[0027](2)将步骤(1)中悬浊液按比例加入6ml氢氟酸后，置于水浴锅中，使用机械搅拌强化浸出得到酸浸浆；其中水浴温度为60℃，酸浸时间为1h；
[0028](3)将步骤(2)中酸浸浆真空抽滤，并用H2O冲洗滤渣，得到酸浸料；
[0029](4)将步骤(3)中酸浸料真空干燥后即得硅粉。
[0030]经氧分析仪分析，酸浸后的硅粉中氧含量为9.19％。硅粉回收率为64.56％。
[0031]不添加消泡剂时，酸浸过程中会产生大量泡沫，大量硅粉随着泡沫的涌起而溢出，无法与酸浸液接触，导致回收率大量降低；被泡沫带离酸液的硅粉在实验条件下被迅速氧化，导致酸浸后的硅粉氧含量上升。
[0032]实施例2：本实施例中(见图3；即加消泡剂：无大量泡沫产生情况图)，具体步骤如下：
[0033](1)使用C2H5OH、CH3COOH和H2O按一定配置成消泡剂；其中C2H5OH、CH3COOH和H2O的比例为0：25：75；
[0034](2)将步骤(1)中消泡剂按液固比10：1的比例，加入到装有10g真空干燥并粉碎的
废硅粉的聚四氟乙烯烧杯中，混合后得到悬浊液；其中废硅粉中氧含量为4.27％；
[0035](3)将步骤(2)中悬浊液按比例加入6ml氢氟酸后，置于水浴锅中，使用机械搅拌强化浸出得到酸浸浆；其中水浴温度为60℃，酸浸时间为1h；
[0036](4)将步骤(3)中酸浸浆真空抽滤，并用配制好的洗涤剂冲洗滤渣，得到酸浸料；
[0037](5)将步骤(4)中酸浸料真空干燥后即得氧含量极低高纯硅粉。
[0038]经氧分析仪分析，酸浸后的硅粉中氧含量为0.75％。硅粉回收率为85.31％。
[0039]当消泡剂中C2H5OH、CH3COOH和H2O的比例为0：25：75时，消泡效果较好，酸浸时产生的浮沫较少，废硅粉可与酸液充分接触反应且不会溢出，有效提高了杂质去除效率和硅粉回收率；氢氟酸的加入溶解了废硅粉表面的二氧化硅氧化层，提高了杂质氧的去除效率。
[0040]实施例3：本实施例中，具体步骤如下：<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂制备方法，其特征在于，使用醇、酸、水配置成消泡剂。2.根据权利要求1所述的废硅粉酸浸过程中的消泡剂制备方法，其特征在于：步骤(1)中消泡剂主要成分为低级醇、低级酸和H2O，比例为0
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30：1
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30：40
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99，液固比为5
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20：1。3.根据权利要求1或2所述的一种废硅粉除氧的方法，应用权利要求1
‑
2所述的消泡剂实现除氧功能，其特征在于，包括如下步骤(1)通过真空干燥并粉碎获得废硅粉。(2)将消泡剂与步骤(1)中的废硅粉按混合得到悬浊液；(3)将步骤(2)中悬浊液加入含有HF酸的浸出液，得到酸浸浆；(4)将步骤(3)中酸浸浆真空抽滤并用洗涤剂冲洗滤渣，得到酸浸料；(5)将步骤(4)中酸浸料真空干燥后即得氧含量低于3.49％的高纯硅粉。4.根据权利要求3所述的废硅粉除氧的方法，其特征在于：步骤(2)中真空压力≤0.04MPa...
【专利技术属性】
技术研发人员：伍继君，罗雯，胡国琛，魏奎先，马文会，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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