一种原位再生失活的固定床用雷尼镍催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种原位再生失活的固定床用雷尼镍催化剂的方法，包括：在氮气气氛下向固定床中依次通入有机溶剂和去离子水洗涤催化剂；用氮气吹干催化剂表面后，用氢氮混合气或氢气对催化剂进行还原；用N2吹扫降温后，用CO与N2混合气对催化剂表面进行处理；用N2吹扫床层；从固定床下部向反应器内通入去离子水，然后用NaOH溶液对催化剂进行处理；用去离子水洗涤催化剂至pH值为7～9，得到再生后的催化剂。该方法操作简单，容易实现，再生率高，并且再生的雷尼镍催化剂能够达到加氢所需的效果。的雷尼镍催化剂能够达到加氢所需的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种原位再生失活的固定床用雷尼镍催化剂的方法


[0001]本专利技术涉及一种固定床反应器用雷尼镍催化剂失活后的再生方法，具体而言，涉及应用于固定床工艺中大颗粒状且具有核壳结构的雷尼镍催化剂在失活后的原位再生方法。

技术介绍

[0002]雷尼型催化剂是1920年代美国工程师默里.雷尼(Murray Raney)专利技术的用于工业生产中植物油加氢的一种催化剂。
[0003]以雷尼镍为例，大部分情况下雷尼镍用作粉末型催化剂，应用于浆态床反应器中。例如CN113200877A、CN1800142A中所公开的三羟甲基硝基甲烷加氢，又例如CN102803201A中所公开的制备多种氨基醇的方法，都用到了粉末状的雷尼镍。
[0004]为了降低催化剂的消耗量，大量的催化剂的再生工艺被开发出来，例如CN115672351A中公开了一种间苯二甲胺连续生产用雷尼镍催化剂的再生方法，通过先脱焦，然后蒸汽处理，再然后浸渍活化，再然后洗涤，最后在加氢釜内氢气活化，活性能恢复99％。又例如CN110813385A中公开的一种用于生产N/>‑
对氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位再生失活的固定床用雷尼镍催化剂的方法，其包括：(1)在氮气气氛下向固定床中依次通入有机溶剂和去离子水洗涤催化剂；(2)用氮气吹干催化剂表面后，用氢氮混合气或氢气对催化剂进行还原；(3)用N2吹扫降温后，用CO与N2混合气对催化剂表面进行处理；(4)用N2吹扫床层；(5)从固定床下部向反应器内通入去离子水，然后用NaOH溶液对催化剂进行处理；(6)用去离子水洗涤催化剂至pH值为7～9，得到再生后的催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述雷尼镍催化剂是用于硝基加氢反应的催化剂，特别是用于2
‑
硝基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇加氢制备2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇的催化剂；和/或所述固定床是滴流床。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，通入有机溶剂和去离子水洗涤催化剂的步骤包括：首先通入甲醇洗涤，然后通入丙酮洗涤，最后用去离子水洗涤。通过上述洗涤，可以洗去催化剂上的残余物料和残留的其他有机物，最后用水洗去残留的丙酮。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，氮气的温度为100～150℃；和/或氢氮混合气中氢含量为10至小于100％，例如10～95％，10～90％，10～80％，15～70％，或者20
‑
60％；和/或氢氮混合气或氢气的体积空速为60
‑
600h
‑1，例如120
‑
480h
‑1，或者180
‑
420h
‑1；所述还原在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张绍岩，董文威，娄瑞娟，
申请(专利权)人：北京旭阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：