一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，属于传感器制备技术领域。本发明专利技术通过在氧化铝衬底上喷涂敏感层前驱体液制备敏感层前驱体层，敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到，在敏感层前驱体层上喷涂保护层前驱体液制备保护层前驱体层，保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到，本发明专利技术采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层热解，同时获得了保护层、焊点和敏感层，无需先热解敏感层，省去了热解敏感层的时间，工艺简单，适用范围广、效率高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及传感器制备
，特别涉及一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]发电厂、化工厂、航空发动机等的高温部件由于长期承受数百甚至上千摄氏度的高温，因此准确测量其表面热流密度和温度对于高温部件的设计验证和寿命预测具有重要意义。聚合物前驱体陶瓷(Polymer
‑
derived Ceramics,PDC)具有抗热冲击性强、耐温高等优点，同时价格便宜，其前驱体一般是液体，可以通过微喷印、丝网印刷等方法制作成聚合物液体或浆状薄膜，然后经过加热固化、交联、热解得到陶瓷薄膜，具有敏感特性可调控、薄膜图案化成膜便利等特性。聚合物前驱体陶瓷为半导体，其电阻随着温度升高而降低，呈一定的函数关系，可以利用这一热敏特性制作薄膜温度传感器和热流传感器。
[0003]由于前驱体陶瓷本身在热解过程中会发生分解，释放出氢气、甲烷等气体，其线收缩率可达30％以上，虽然可以通过添加粉末改善收缩，但是在热解过程中升降温速率依旧不能太快，典型的升降温速率为(1～5)℃/min。
[0004]PDC敏感薄膜的制备可以在保护气氛如流动氮气、氩气氛围热解到800～1400℃下形成，如专利US 7338202B1公开了在1100℃氩气氛围制备聚合物前驱体陶瓷传感器，需要流动的氩气氛围，但是此方法增加了工艺过程。敏感薄膜也可以采用激光热解，然后制备一层保护层保护PDC敏感层薄膜，避免在高温空气中受到氧化，如专利CN 114974762 A公开了在氧化铝衬底上直写一层敏感薄膜，然后再激光热解后，涂敷一层保护层，但是该方法需要激光加热设备，增加了工艺过程和成本。也有文献报道在空气中直接热解敏感薄膜，但是只针对特定组分的聚合物前驱体陶瓷薄膜，应用范围较窄，如WU C,LIN F,PAN X,et al.Advanced Engineering Materials,2022,24(10):2200228.公开的方法针对的是特定组分，对其他敏感层组分不适用，应用范围较窄。此外，对于氧化铝衬底上的温度传感器，需要制备敏感层、导线层、焊点和保护层，需要进行2～3次热解；对于氧化铝衬底上的热流传感器，需要制备敏感层、导线层、焊点、保护层和热阻层，也需要2～3次热解。多次热解需要花费大量时间，严重降低薄膜传感器的制备效率。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种快速制备聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，本专利技术提供的制备方法采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层进行热解，工艺简单，适用范围广、效率高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)在氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液，加热固化得到敏感层前驱体层；所述敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到；
[0008]2)在敏感层上喷印保护层前驱体液，加热固化得到保护层前驱体层；所述保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到；
[0009]3)将焊料点涂在预先放置铂丝的敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，加热固化；
[0010]4)将步骤3)所得器件以3～10℃/min升温速率的加热到800～1100℃，保温1～3小时即得到聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器。
[0011]优选地，所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
[0012]优选地，步骤1)所述导电粉末占前驱体液质量分数为10％～70％。
[0013]优选地，步骤1)所述敏感层前驱体层的厚度为0.2μm～20μm。
[0014]优选地，步骤2)所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％；所述绝缘粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％。
[0015]进一步优选地，所述绝缘粉末为氧化钇稳定的氧化锆(Yttria
‑
stabilized Zirconia,YSZ)、BN、MgO、Al2O3和Si3N4中的至少一种。
[0016]优选地，步骤2)所述保护层前驱体层的厚度为10μm～100μm。
[0017]优选地，步骤3)所述焊料由TiB2纳米粉末和前驱体液混合得到；所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
[0018]进一步优选地，所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为65％～80％。
[0019]优选地，还包括在保护层前驱体层上制备热阻层前驱体层。
[0020]有益技术效果：
[0021]本专利技术在前驱体液中掺入一定质量分数的纳米TiB2和绝缘性较好的纳米粉末，制备保护层，保护敏感层，采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层热解，保护层和焊料可以在空气中热解，敏感层需要在无氧环境下热解，热解温度均为800～1100℃，保护层由于在热解时将空气和敏感层隔开，而焊料自身具有抗氧化作用，可以在空气中热解，这样一次热解，同时获得了保护层、焊点和敏感层，无需先热解敏感层，省去了热解敏感层的时间。本专利技术提供的方法相对于传统的热解工艺，可以节省10个小时以上的时间；本专利技术提供的方法相对于激光热解的复杂工艺和设备，更加简单，一次热解即可；本专利技术提供的方法对于敏感层薄膜的组分没有任何要求，因此制备薄膜传感器时，适用范围广、效率高。
附图说明
[0022]图1为高温陶瓷薄膜温度传感器的结构示意图；
[0023]图2为实施例1制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的三次电阻随温度变化曲线图；
[0024]图3为实施例1制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间变化曲线图；
[0025]图4为实施例2制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的三次电阻随温度变化曲线图；
[0026]图5为实施例2制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间的变化曲线图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]本专利技术的核心思想在于：采用保护层薄膜保护敏感薄膜，在空气热解的过程中，保护层薄膜和敏感层薄膜同时热解，由于保护层薄膜可以保护敏感层薄膜在热解过程不被氧化，因此相当于保护层在空气中热解，而敏感层薄膜在绝氧环境下热解。主要原因是保护层薄膜中含有大量的TiB2纳米颗粒，均匀分散在前驱体薄膜中，在空气中热解，TiB2纳米颗粒被氧化成了TiO2和B2O3，超过450℃时，B2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液，加热固化得到敏感层前驱体层；所述敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到；2)在敏感层上喷印保护层前驱体液，加热固化得到保护层前驱体层；所述保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到；3)将焊料点涂在预先放置铂丝的敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，加热固化；4)将步骤3)所得器件以3～10℃/min升温速率的加热到800～1100℃，保温1～3小时即得到聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述导电粉末占前驱体液质量分数为10％～70％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔在甫，陆振国，吕信翰，缑博怀，梁海权，冯波，段文锦，毛鼎云，陈小军，李鑫，隋广洲，
申请(专利权)人：岭南师范学院，
类型：发明
国别省市：