一种基于原子荧光法快速测定钼酸铵中砷的前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种基于原子荧光法快速测定钼酸铵中砷的前处理方法，采用氨水溶解钼酸铵产品，其包括以下步骤：步骤S1：5％抗坏血酸

【技术实现步骤摘要】
一种基于原子荧光法快速测定钼酸铵中砷的前处理方法


[0001]本专利技术涉及钼化学产品钼酸铵中砷含量检测方法
，具体涉及一种基于原子荧光法快速测定钼酸铵中砷的前处理方法。

技术介绍

[0002]伴随着科学技术的进步以及社会的快速发展，钼被广泛运用到钢铁工业、药用、钼合金以及医学影像中，钼的应用将会不断扩大和发展。采用湿法冶金技术提取金属钼所制备的钼化学产品钼酸铵，钼酸铵质量标准(GB/T 3460
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2017)对其中所含杂质含量作出限值。因此，需要对钼酸铵产品中杂质含量进行测定，依据现有钼化学分析方法国家标准，对钼酸铵产品中砷的测定方法有原子荧光法(GB/T 4325.6
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2013)和电感耦合等离子体质谱法(GB/T 4325.26
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2013)。
[0003]现有对钼酸铵产品中砷含量测定方法包括：原子荧光法(GB/T 4325.6
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2013)，测定步骤为将钼酸铵试料加水润湿，加入过氧化氢、使其低温加热溶解，继续加入氢氧化钠，盖上表面皿，低温微沸，冷却后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于原子荧光法快速测定钼酸铵中砷的前处理方法，采用氨水溶解钼酸铵产品，其包括以下步骤：步骤S1：5％抗坏血酸
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硫脲的配制：取5g硫脲，5g抗坏血酸溶于超纯水中，并搅拌至固体全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至所需刻度线，摇匀，现配现用；还原剂的配制：取0.5g氢氧化钠溶于超纯水中，取1.0g硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液中至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至所需刻度线，摇匀，现配现用；步骤S2：砷标准储备液的配制：准确吸取0.25mL砷标准溶液于25mL容量瓶中，加入硝酸5mL，用水稀释定容至所需刻度线，混匀；砷标准中间液的配制：准确吸取0.25mL砷标准储备液于25mL容量瓶中，加入盐酸2.5mL，用水稀释定容至所需刻度线，混匀；步骤S3：称取0.5g的钼酸铵置于一系列100mL烧杯中，加入5mLHCl；分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL砷标准中间溶液于100mL容量瓶中，加10mL盐酸，加10mL硫脲抗坏血酸，静置30min；用水稀释至所需刻线线，混匀；此时砷工作曲线系列浓度分别为0ng/mL、2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL；测定系列溶液的荧光强度，减去系列溶液中“零”浓度的荧光强度，以砷浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤S4：称取0.5g钼酸铵样品置于50mL具塞比色管中，使用胶头滴管冲洗管壁上的样品，加入1mL氨水，摇晃几次至样品溶解，溶解后定容摇匀；取1mL该溶液于25mL容量瓶中，加入5mLHCl，2.5mL5％抗坏血酸
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硫脲，定容待测，随同做空白样；步骤S5：仪器配置：氢化物原子荧光光度计，附砷特种空心阴极灯，仪器分析条件为：负高压240
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，泵转速100r/min，灯电流30mA，载带气1000mL/min，屏蔽气500mL/min；步骤S6：进样前进行仪器管路冲洗，进样毛细管分别插入清洗杯，待仪器响应即结束，重复此步骤，多次清洗，直至荧光值稳定；步骤S7：冲洗后进样毛细管分别插入还原剂溶液和标准空白溶液中进行空白溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗明标，曾凯，叶有，刘永涛，刘星宇，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：