本发明专利技术公开了一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置及方法。装置主要包括浓缩系统、真空冷凝系统、提取系统、在线监测系统以及导流系统。浓缩系统通过蒸汽导流部件与真空冷凝系统相连，可实现薄膜减压浓缩功能；提取系统和真空冷凝系统相连，可实现减压回流提取；借助独特的液体导流部件将提取系统与浓缩系统相连，可使得浓缩系统产生的蒸汽经冷凝系统冷凝后流入提取系统，再经液体导流部件连续输入浓缩系统中形成动态循环，可实现封闭式连续动态提取浓缩。本发明专利技术装置及方法具备渗漉提取、回流提取、浸提等提取工艺与薄膜减压浓缩工艺的分开或联合使用的多功能优势，适用于包括挥发油在内的各种成分的提取浓缩。与现有技术相比，本发明专利技术在有效成分提取率、溶剂消耗量、设备效率和工艺可控性等方面取得了突出的技术效果。术效果。术效果。
【技术实现步骤摘要】
一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置及方法
[0001]本专利技术涉及一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置及配套方法，应用于中药材或天然产物中有效成分的提取浓缩，以及食品或农产品中营养成分和保健成分的提取浓缩。
技术介绍
[0002]作为中药、天然产物、保健品及食品等产品生产的关键环节，提取技术的改进和发展一直是研究热点，尤其是在中药领域。
[0003]中药材常规提取方法包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法等。随着时代的进步，超声技术、微波技术、膜分离技术、超微粉碎技术、超临界萃取技术和酶技术等被用于常规提取方法，以提高提取效率、缩短提取时间、增加提取选择性和降低能耗等。但现有提取技术多为静态和间歇工艺，在有效成分提取率、溶剂消耗量、设备效率和工艺可控性等方面仍存在诸多不足。
[0004]2020年以来，国家药品监督管理局陆续发布《中药注册分类及申报资料要求》(2020年第68号)、《中药生产工艺、质量标准通用格式和撰写指南》(2021年第32号)等注册法规，要求在申报时提供更多的提取相关研究内容。与化学原料药比较，中药活性成分的提取在技术、设备、能耗等方面相对落后，存在的问题相对较多，对中药质量的影响较大。
[0005]相较于浸渍法、煎煮法等静态提取工艺，动态提取工艺更易于实现连续化生产，便于全自动控制。同时，在动态提取过程中，药材与溶剂之间始终保持相对浓度差，因此可提高药材中的溶质向溶剂的溶出效率。然而，动态提取是一门新兴的技术，其应用时间较短，现有技术还存在较多不足。如渗漉法需消耗大量溶剂，提取效率低，后续浓缩能耗大，而且设备为非通用型，某些有效成分的提取率不及回流法。
[0006]另一方面，样品经过提取后，需进行分离和浓缩处理，使原提取液达到所需浓度。目前，中药制剂生产中，提取、分离和浓缩工序通常是分单元依次进行，耗时较长，且不利于工艺的标准化和自动化。
技术实现思路
[0007]本专利技术目的是针对现有提取浓缩技术存在的诸多问题，提供一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置及方法。
[0008]本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置，其特征在于，包括浓缩系统、真空冷凝系统、提取系统、在线监测系统以及导流系统等；所述浓缩系统由样品瓶、加热器、旋转轴和旋转电机组成；所述真空冷凝系统由真空泵、冷凝器和溶剂回收瓶组成；所述提取系统由样品瓶、加热器和搅拌器组成；所述在线监测系统由理化传感器和在线光谱技术组成；所述导流系统由蒸汽导流部件和液体导流部件组成。
[0009]优选地，本专利技术浓缩系统通过蒸汽导流部件与真空冷凝系统相连通，用于实现薄
膜减压浓缩功能；提取系统和真空冷凝系统相连通，用于实现减压回流提取；更为巧妙的是，引入独特的液体导流部件将提取系统与浓缩系统相连通，使得浓缩系统产生的蒸汽经冷凝系统冷凝后流入提取系统，再经液体导流部件连续输入浓缩系统中形成动态循环，用于实现封闭式连续动态提取浓缩；封闭式动态提取过程中，可根据需求打开提取系统加热器和搅拌器，进行渗漉或回流提取。
[0010]优选地，提取系统样品瓶底部高于液体导流部件与浓缩系统连通处，以确保提取液可全部流入浓缩瓶中；液体导流部件上方与冷凝器通过导管连通，以平衡内部压力，避免虹吸现象；液体导流部件高度可调节，以控制提取系统样品瓶中液面高度；提取系统样品瓶溶液出口处设置滤网，以避免药渣流入浓缩系统中。
[0011]优选地，在线监测系统主要监控浓缩系统温度和旋转速度，真空冷凝系统真空度和冷凝温度，提取系统温度、搅拌速度和出口处提取液浓度，液体导流部件溶液流速。其中，出口处提取液浓度主要通过在线紫外、红外或拉曼等光谱信号反映。
[0012]应用所述封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置进行非挥发性成分的提取浓缩，包括如下步骤：（1）将待提取物预处理后加入提取系统样品瓶中，调节液体导流部件高度，关闭溶剂回收阀，加入一定量溶剂，至溶剂没过待提取物，且一定量的溶剂经液体导流部件流入浓缩系统样品瓶中；（2）打开真空冷凝系统、浓缩系统的加热器和旋转电机，浓缩系统样品瓶中溶剂经薄膜减压蒸发，连续经蒸汽导流部件进入冷凝器内，冷凝为液体流入提取系统样品瓶中，再经液体导流部件流回浓缩系统样品瓶中，形成对待提取物的动态循环提取，有效成分逐渐富集于浓缩系统样品瓶中；（3）封闭式动态提取一定时间后，打开溶剂回收阀，将冷凝的溶剂导流至溶剂回收瓶中，调节液体导流部件高度，使提取系统样品瓶中溶液全部缓慢流出到浓缩系统样品瓶中，经薄膜减压浓缩得到浓缩液；（4）浓缩结束后，关闭浓缩系统的加热器和旋转电机，关闭真空冷凝系统，打开放气阀，待恢复常压后，取出浓缩液、提取残渣和回收溶剂。
[0013]优选地，步骤（1）加入溶剂没过待提取物后，可根据需要打开提取系统加热和搅拌开关及真空冷凝系统，对待提取物进行浸提或减压回流预提取一定时间。然后，再打开液体导流部件，将部分提取液导流到浓缩系统样品瓶中。
[0014]优选地，步骤（2）中可通过调控浓缩系统加热温度和旋转速度及系统真空度，调控蒸汽和液体循环速度；封闭式动态提取过程中，固定液体导流部件高度，以自动维持提取系统样品瓶中液面高度。
[0015]优选地，步骤（3）中可通过观察提取系统样品瓶底部流出溶液颜色或基于在线光谱检测技术确定提取终点。
[0016]应用所述封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置进行挥发油的动态提取，包括如下步骤：（1）将待提取物预处理后加入浓缩系统样品瓶中，调节液体导流部件高度，关闭溶剂回收阀，加入一定量水，至足量的水经液体导流部件流入浓缩系统样品瓶中；（2）打开真空冷凝系统、浓缩系统的加热器和旋转电机，浓缩系统样品瓶中水夹带
挥发性成分经薄膜减压蒸发，连续经蒸汽导流部件进入冷凝器内，冷凝为液体流入提取系统样品瓶中，油水自动分层，水经液体导流部件流回浓缩系统样品瓶中，形成动态循环，挥发油逐渐富集于提取系统样品瓶中；（3）封闭式动态提取一定时间后，关闭液体导流部件，使浓缩系统样品瓶中大部分液体经薄膜减压蒸发冷凝到提取系统样品瓶中；（4）浓缩结束后，关闭浓缩系统的加热器和旋转电机，关闭真空冷凝系统，打开放气阀，待恢复常压后，收集提取系统样品瓶中上层挥发油，下层溶液转移至分液漏斗中，进一步分液得到挥发油。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：（1）有效成分提取率高。提取过程为封闭式动态提取，冷凝的溶剂连续加到待提取物表面，由上至下通过待提取物，产生高浓度差，高效携带有效成分进入浓缩系统；（2）提取溶剂消耗量少。提取过程中仅加1次溶剂，进行动态循环使用，且最终溶剂可回收再利用；（3）设备效率高。有效成分高速提取，且提取与浓缩同步进行，可大幅度缩短完成工艺过程所需时间；（4）设备通用性强。设备具备渗漉提取、回流提取、浸提等提取工艺与薄膜减压浓缩工艺的分开或联合使用的优势，适用于包括挥发油在内的各种成分的提取浓缩，可用于中药材或天然产物中有效成分的提取浓缩，以及食品或农产品中营养本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置，其特征在于，包括浓缩系统、真空冷凝系统、提取系统、在线监测系统以及导流系统等；所述浓缩系统由样品瓶、加热器、旋转轴和旋转电机组成；所述真空冷凝系统由真空泵、冷凝器和溶剂回收瓶组成；所述提取系统由样品瓶、加热器和搅拌器组成；所述在线监测系统由理化传感器和在线光谱技术组成；所述导流系统由蒸汽导流部件和液体导流部件组成。2.根据权利要求1所述的封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置，其特征在于，浓缩系统通过蒸汽导流部件与真空冷凝系统相连通，用于实现薄膜减压浓缩功能；提取系统和真空冷凝系统相连通，用于实现减压回流提取；液体导流部件将提取系统与浓缩系统相连通，使得浓缩系统产生的蒸汽经冷凝系统冷凝后流入提取系统，再经液体导流部件连续输入浓缩系统中形成动态循环，用于实现封闭式连续动态提取浓缩；封闭式动态提取过程中，可根据需求打开提取系统加热器和搅拌器，进行渗漉或回流提取。3.根据权利要求1所述的封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置，其特征在于，在线监测系统主要监控浓缩系统温度和旋转速度，真空冷凝系统真空度和冷凝温度，提取系统温度、搅拌速度和出口处提取液浓度，液体导流部件溶液流速。其中，出口处提取液浓度主要通过在线紫外、红外或拉曼等光谱信号反映。4.根据权利要求1所述的封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置，其特征在于，具备渗漉提取、回流提取、浸提等提取工艺与薄膜减压浓缩工艺的分开或联合使用的优势，适用于包括挥发油在内的各种成分的提取浓缩，可用于中药材或天然产物中有效成分的提取浓缩，以及食品或农产品中营养成分和保健成分的提取浓缩等。5.一种基于权利要求1
‑
4任一所述的封闭式多功能连续动态提取浓缩一体化装置的方法，其特征在于，用于有效成分的水提取或有机溶剂提取浓缩，包括以下步骤：（1）将待提取物预处理后加入提取系统样品瓶中，调节液体导流部件高度，关闭溶剂回收阀，加入一定量溶剂，至溶剂没过待提取物，且一定量的溶剂经液体导流部件流入浓缩系统样品瓶中；（2）打开真空冷凝系统、浓缩系统的加热器和旋转电机，浓缩系统样品瓶中溶剂经薄膜减压蒸发，连续经蒸汽导流部件进入冷凝器内，冷凝为液体流入提取系统样品瓶中，再经液体导流部件流回浓缩系统样品瓶中，形成对待提取物的...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓世明，刘贵金，刘妤欣，杨先会，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：
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