描述了形成钽粉和其他电子管金属粉末的方法。该方法包括使用高能磨在流体介质中和任选的研磨介质中对起始粉末进行高冲击研磨。本发明专利技术的方法具有当形成电容器阳极时降低电子管金属粉末的ＤＣ泄漏和／或增加电容量的能力。本发明专利技术的方法还减少形成高表面积电子管金属粉末所必需的研磨时间，且导致在电子管金属粉末中的杂质含量降低。该方法特别适于形成高纯度的金属薄片，如钽或铌薄片。获得的钽粉具有至少１．５ｍ↑［２］／ｇ的ＢＥＴ表面积。当所述粉末形成电解电容器阳极时，当在２０Ｖ的Ｖｆ下形成并在１４００℃下烧结１０分钟时，电容为至少１９００００ＣＶ／ｇ。
【技术实现步骤摘要】
本申请是中国专利技术申请(专利技术名称，申请日2004 年6月9曰；申请号200480022801.2)的分案申请。本申请要求在35U.S.C. § 119(e)下2003年6月10日提交的美国临时专 利申请No. 60/477418的优先权，其全部内容在此引入作为参考。
技术介绍
本专利技术涉及电子管金属(valve metal)粉末和使用该电子管金属粉末的电 解电容器以及制造该粉末和电容器的方法。更具体地说，本专利技术涉及高表 面积电子管金属粉末和具有高电容的电容器。由钽粉制成的钽电容器已成为对电子电路小型化的主要贡献者，且已 使得可在极端环境中应用这种电路。典型地通过压缩钽粉以形成小球，在 炉中烧结该小球以形成多孔钽体(电极)，然后使该多孔体在适当的电解质中 进行阳极化以在该烧结体上形成连续介电氧化物膜，来制造钽电容器。通过电容器生产者和钽处理者两者的努力，已开发适于制造钽电容器 的粉末，以描绘使钽粉最适于生产高品质电容器所需的特性。这种特性包 括比表面积、纯度、收缩性、可压制性等。首先，当形成多孔体并烧结时，粉末应提供足够的电极表面积。钽电 容器的^FV/g可与通过烧结钽粉末小球产生的烧结多孔体的比表面积有关。 钽粉的比表面积可与在烧结多孔体中可获得的最大|iFV/g有关。粉末的纯度也可为重要的考虑因素。金属和非金属杂质趋于使钽电容 器中介电氧化物膜退化(degrade)。当高烧结温度用于除去一些挥发性杂质的 同时，高温还趋于使多孔体收缩，降低其净(net)比表面积及由此降低生成的 电容器的电容。为了生产高^FV/g钽电容器，必须使在烧结条件下比表面 积的损失(即收缩)最小。如上所讨论的，钽小球的^FV/g可为烧结粉末的比表面积的函数。当 然，可通过增加每个小球的粉末的质量(克)获得更大的净表面积；但是，成本和尺寸的考虑因素已指出，开发应集中在增加钽粉末的比表面积的方法上。一个提出的用于增加钽粉末的比表面积的方法为使粉末颗粒变平成薄 片状。但是，通过制造更薄的钽薄片以增加比表面积的努力已受到例如加 工特性的伴随损失的阻碍，例如非常薄的钽薄片预计具有差的可压制性和 低的形成电压。而且，在制造高表面积粉末的过程中，研磨可耗费许多小 时，其可为耗时的、昂贵的，且长的研磨时间， 一般导致达到其中粉末破 裂的点。因而，在本专利技术之前，存在某些阻止高电容粉末的阈值。
技术实现思路
因此，本专利技术的特征是提供具有薄片状、结节状(nodular)、和/或多角 状的湿磨的钽粉。本专利技术的另 一特征是提供钽粉和其他电子管金属，其优选具有高的表 面积以及其他物理特性，这允许钽粉形成具有相对高电容的电容器。本专利技术的再一特征是提供钽粉和其他电子管金属，当形成电容器时其 具有相对低的DC泄漏。本专利技术的另外的特征和优点将在以下描述中部分阐明，且从该描述中 部分地变得明晰，或可通过实践本专利技术而理解。本专利技术的目的和其他优点 将通过在说明书和所附权利要求中特别指出的元素和组合而实现和获得。为了实现这些和其他优点，且根据本专利技术的目的，如这里具体表达和 概括描述的，本专利技术涉及BET表面积为至少1.5m2/g的钽粉，其当形成电 解电容器阳极时，当在20V的Vf下形成并在1400。C的温度下烧结10分钟 时，该阳极优选具有至少约190000CV/g的电容。本专利技术还涉及制造BET表面积为至少约1.5m2/g的钽粉的方法，其包括 使用高能磨在流体和任选的研磨介质中研磨起始粉末。该方法优选还包括 从产生的钽粉中除去流体。本专利技术的目的通过以下实现1. 一种钽粉，其中所述钽粉具有至少1.5m2/g的BET表面积，且其中当 所述钽粉形成电解电容器阳极时，所述阳极当在20V的Vf下形成并在 140(TC下烧结IO分钟时具有至少约190000CV/g的电容。2. 条目1的钽粉，其中所述钽粉为薄片状的、结节状的、有角的、或其组合。3. 条目1的钽粉，其中所述阳极具有约190000-约285000CV/g的电容。4. 条目1的钽粉，其中所述钽粉具有约1.5-约8m2/g的BET表面积。5. 条目1的钽粉，其中所述钽粉具有约1.7-约5m2/g的BET表面积。6. 条目1的钽粉，其中所述钽粉具有至少5mVg的BET表面积，且其中 所述阳极具有约200000-约285000CV/g的电容。7. —种电容器阳极，包含条目1的钽粉。8. 条目7的电容器阳极，其中所述钽粉在约1200-约1750。C的温度下烧结。9. 条目7的电容器阳极，其中所述阳极具有小于约5.0na/CV的DC泄漏。10. 条目7的电容器阳极，其中所述阳极具有约0.5-约2na/CV的DC泄漏。11. 一种电容器阳极，包含条目3的钽粉。12. 条目ll的电容器阳极，其中所述钽粉在约1200-约1750。C的温度下烧结。13. 条目11的电容器阳极，其中所述阳极具有小于约5.0na/CV的DC泄漏。14. 条目11的电容器阳极，其中所述阳极具有约0.5-约2.0na/CV的DC泄漏。15. —种电容器阳极，包含条目4的钽粉。16. 条目15的电容器阳极，其中所述钽粉在约1200-约1750。C的温度下烧结。17. 条目15的电容器阳极，其中所述阳极具有小于约5.0na/CV的DC泄漏。18. 条目15的电容器阳极，其中所述阳极具有约0.5-约2.0na/CV的DC泄漏。19. 一种电容器阳极，包含条目5的钽粉。20. 条目19的电容器阳极，其中所述钽粉在约1200-约175(TC的温度下烧结。21. 条目19的电容器阳极，其中所述阳极具有小于约5.0na/CV的DC泄漏。22. 条目19的电容器阳极，其中所述阳极具有约0.5-约2.0na/CV的DC泄漏。23. —种制造钽粉的方法，包括使用高能磨在流体和任选的研磨介质中 研磨起始粉末，以形成具有至少约1.5m2/g的BET表面积的钽粉。24. 条目23的方法，其中所述高能磨包括行星式球磨机、旋转气流喷射 磨、或对冲型喷射流能磨。25. 条目23的方法，其中所述研磨为行星式球磨研磨。26. 条目23的方法，其中所述研磨介质包括不锈钢球。27. 条目23的方法，其中所述BET表面积为至少3m2/g。28. 条目23的方法，其中所述BET表面积为至少5m2/g。29. 条目23的方法，其中所述BET表面积为约1.7-约8m2/g。30. 条目23的方法，其中所述钽粉为薄片状的、结节状的、有角的、或 其任意组合。31. 条目23的方法，其中所述流体包括表面活性剂。32. 条目23的方法，其中所述流体包括甲醇。33. 条目23的方法，其中所述磨向所述研磨介质施加约0.3G-约25G的力。34. 条目23的方法，其中所述磨向所述研磨介质施加至少0.5G的力。35. 条目23的方法，其中所述研磨进行的时间为约30分钟-约10小时。36. 条目23的方法，其中所述研磨进行的时间为约8小时或更少。37. 条目23的方法，其中所述高能磨包括离心式磨机。38. 条目23的方法，其中所述流体的体积对所述起始粉末和所述研磨介 质的组合体积的比为约0.5: l至约3: 1。39. 条目23的方法，其中所述流体的体积对所述起始粉末和所述研磨介 质的组合体积的比为约0.5: l至约2: 1。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造钽粉的方法，包括使用高能磨在流体和任选的研磨介质中研磨起始粉末，以形成具有至少约１．５ｍ↑［２］／ｇ的ＢＥＴ表面积的钽粉。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：王端凡，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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