一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料及其制备方法，本发明专利技术以氧化铁的碳纳米管(Fe2O3@CNTs)作为前体，将其引入聚丙烯酰胺(PAM)网络中，来构建得到水凝胶复合吸波材料(Fe2O3@CNTs/PAM)。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶具有优异的吸波性能、很好的柔性和生物相容性等优点，且制备方法简单，原料易得。原料易得。原料易得。

【技术实现步骤摘要】
一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电磁波吸收材料
，尤其是涉及一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电磁波技术的应用和发展推动了社会的进步，提高了人类的生活水平，但也引发了一系列安全问题。电子设备的工作环境中不可避免地充斥着大量电磁辐射，不仅会危害人体健康，而且易对其他精密仪器或装备造成电磁干扰。为解决以上问题，有必要研究和探索具有优异性能的电磁波吸收材料。
[0003]具有高导电性的碳基材料在电磁场中可以产生多种极化损耗，但较差的阻抗匹配特性限制其实际应用。其中，碳纳米管是最典型的介电损耗材料之一，具备高比表面积和导电性。此外，由于其独特的中空结构，与其他材料复合后依旧可以保持轻质的优势。通过在碳纳米管内外引入不同的基团，可实现性能的优化和修饰。另一方面，将介电损耗型材料与磁损耗型材料复合，可以大幅度提升材料的吸波性能。赤铁矿作为一种常用的反铁磁材料，其介电常数低、阻抗匹配高，与其他材料复合后能够展现出良好的电磁波衰减能力。当前，科学技术的水平历经迭代更新，已然对吸波材料提出了更为严格的要求，开发结构功能一体化的电磁波复合吸波材料逐渐成为研究热点。水凝胶具有卓越的性能，例如高拉伸性、可回收性、形状适应性以及出色的应用灵活性和可靠性。因此，以水凝胶为基体，构建具有电磁耦合效应的复合吸波材料具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服电磁波存在的电磁辐射以及干扰精密仪器等缺陷提供一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料及其制备方法。
[0005]本专利技术以氧化铁的碳纳米管(Fe2O3@CNTs)作为前体，将其引入聚丙烯酰胺(PAM)网络中，来构建得到兼具吸收性能、柔性和生物相容性的水凝胶复合吸波材料(Fe2O3@CNTs/PAM)。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]本专利技术的技术方案之一为提供一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将碳纳米管(CNT)分散在酸性溶液中，经回流、冷却、洗涤、冷冻干燥，得到顶部开口的碳纳米管；
[0009]S2、将S1步骤得到的顶部开口的碳纳米管浸泡在铁前驱溶液中，经混合均匀、一次干燥，得到氧化铁与碳纳米管的复合物Fe2O3@CNTs，将Fe2O3@CNTs洗涤、二次干燥、加热后得到Fe2O3@CNTs粉末；
[0010]S3、将S2步骤得到的Fe2O3@CNTs粉末分散在聚丙烯酰胺(PAM)溶液中，经混合均匀后，得到Fe2O3@CNTs/PAM混合物，在Fe2O3@CNTs/PAM混合物中加入交联剂、固化促进剂，反应
后得到Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶。
[0011]进一步地，在一些具体实施方式中，于S1步骤，所述的碳纳米管与酸性溶液的比例为3g：150mL，回流时间为14h。
[0012]进一步地，在一些具体实施方式中，于S1步骤，所述的酸性溶液为硝酸溶液。
[0013]更进一步地优选硝酸溶液为浓度70％的硝酸溶液。
[0014]进一步地，在一些具体实施方式中，于S2步骤，所述的铁前驱溶液为FeCl3·
6H2O与丙酮(DMK)按5mmol：250mL比例混合的混合溶液。
[0015]进一步地，在一些具体实施方式中，于S2步骤，一次干燥为室温干燥，二次干燥为冷冻干燥，加热为在氩气气氛下升温至140℃，升温速率为1℃/min。
[0016]进一步地，在一些具体实施方式中，于S3步骤，所述的聚丙烯酰胺溶液为丙烯酰胺与去离子水按2.5g：5mL比例混合的混合溶液，所述的交联剂为过硫酸铵粉末(APS)与1M的N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺(BIS)水溶液按0.01g：60μL比例混合的混合溶液，所述固化剂为N,N,N',N'
‑
四甲基乙二胺。
[0017]进一步地，在一些具体实施方式中，于S3步骤，Fe2O3@CNTs粉末与聚丙烯酰胺溶液的质量重量比为2wt.％～6wt.％。
[0018]进一步地，在一些具体实施方式中，于S3步骤，Fe2O3@CNTs/PAM混合物、交联剂、固化剂的比例为(0.03
‑
0.01)g：60μL：10μL。
[0019]进一步地，在一些具体实施方式中，于S3步骤，反应的温度为60℃，反应的时间为5min。
[0020]本专利技术的技术方案之二为提供一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料，基于上述技术方案之一所述的制备方法。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术避免了Fe2O3直接负载在CNT上，有效解决了降低碳导电网络完整性的问题。低的Fe2O3填充率不会显著增加材料的重量，且有助于保持复合水凝胶内部的多层异质结构，从而在电磁场中产生丰富的界面极化损失。此外，Fe2O3@CNTs复合物的引入可以调节水凝胶的阻抗匹配，从而产生更宽有效吸收频带。通过调节Fe2O3@CNTs复合物的质量比例，可实现吸波材料性能的调控，有望广泛应用于电磁波吸收领域中。
[0023](2)本专利技术制备得到的一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料作为吸波剂具有优异的吸波性能，且具有很好的柔性和生物相容性。即使在Fe2O3@CNTs的负载比例较低(2、4、6wt.％)的情况下，该Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶复合材料也表现出优异的电磁波吸收性能。2wt.％Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶在15.87GHz下的强反射损耗(RL)值为
‑
60.96dB，匹配厚度为1.63mm，有效吸收带宽(EAB)约为3.4GHz。通过引入Fe2O3@CNTs，本专利技术制备得出一种具有柔性、生物相容性和优异的电磁波(EMW)吸收性能的复合水凝胶。该专利技术为设计结构
‑
功能一体化电磁波吸收体提供了一种策略，并为制备柔性和生物相容性电磁波水凝胶提供了一种便捷的方法，将有利于电磁波功能材料在日常生活中的更广泛应用。
[0024](3)本专利技术可吸收电磁波的水凝胶复合材料制备方法简单，在制得氧化铁和碳纳米管的复合物Fe2O3@CNTs后通过冷冻干燥，保证了CNT的分散性，再通过加热碳化，使得复合物Fe2O3@CNTs的石墨化程度会更高，最后制备得到的Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶因此具有优异的吸波性能、柔性等。且原料易得，成本较低，可以实现产品的批量化生产，具有很好的市场
化前景。
附图说明
[0025]图1为本专利技术Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶复合材料的机械测试结果图(a)、拉伸效果图(b)和实物图(c)。
[0026]图2为Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶复合材料的反射损耗图。其中图2a、2b表示为2％ Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶，图2c、2d表示为4％ Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶，图2e、2f表示为6％ Fe2O3@CNTs/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将碳纳米管分散在酸性溶液中，经回流、冷却、洗涤、冷冻干燥，得到顶部开口的碳纳米管；S2、将S1步骤得到的顶部开口的碳纳米管浸泡在铁前驱溶液中，经混合均匀、一次干燥，得到氧化铁与碳纳米管的复合物Fe2O3@CNTs，将Fe2O3@CNTs洗涤、二次干燥、加热后得到Fe2O3@CNTs粉末；S3、将S2步骤得到的Fe2O3@CNTs粉末分散在聚丙烯酰胺溶液中，经混合均匀后，得到Fe2O3@CNTs/PAM混合物，在Fe2O3@CNTs/PAM混合物中加入交联剂、固化促进剂，反应后得到Fe2O3@CNTs/PAM水凝胶。2.根据权利要求1所述的一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述的碳纳米管与酸性溶液的比例为3g：150mL，回流时间为14h。3.根据权利要求1所述的一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述的酸性溶液为硝酸溶液。4.根据权利要求1所述的一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述的铁前驱溶液为FeCl3·
6H2O与丙酮按5mmol：250mL比例混合的混合溶液。5.根据权利要求1所述的一种可吸收电磁波的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙凯，杨雪纯，原媛，范润华，杨鹏涛，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：