一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层及其制备方法技术

本发明专利技术属于薄膜传感器设计与生产技术领域，具体为一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层及其制备方法。是利用Zr元素在高温环境下的扩散作用，使ZrC薄膜中Zr元素向C/SiC复合材料基底方向扩散，形成从上至下Zr含量逐渐减少、C含量逐渐增加的Zr

【技术实现步骤摘要】
一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层及其制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜传感器设计与生产
，具体涉及一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着航空航天技术的发展，飞行器的速度会越来越快，其上的热防护涂层以及发动机的内部工作温度越来越高，逐渐逼近现有材料的极限工作温度。为保证飞行器安全可靠的工作，应对方法之一是使用耐高温材料制造飞行器上的高温部件。
[0003]C/SiC复合材料是一种碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料，具有高强度、高韧性、高温稳定、以及低密度等特点，是新一代耐高温复合材料，已经被广泛应用于航空发动机、固体/液体火箭发动机、空天飞行器热防护及深空探测等系统。在温度急剧升高的过程中，承受的复杂应变载荷，严重影响飞行器的性能及安全。因此，研制稳定、可靠且适用于飞行器高温、高压、强振动等恶劣工作环境的温度及应变测量传感器具有重要意义。
[0004]采用磁控溅射或电子束蒸发等真空镀膜技术，将敏感薄膜直接沉积在热端部件表面，形成温度及应变等薄膜传感器。既不会破坏部件本身的力学结构，又不需要使用粘接剂粘贴，避免了高温测试因粘接剂所带来的误差及限制。这类薄膜传感器厚度只有微米级，对航空航天飞行器气流场扰动较小，增加的质量也微乎其微，这些特点使得薄膜传感器具有较快的响应速度、更高的准确度和可靠性，且能够适用于高温等恶劣环境。
[0005]由于薄膜传感器的输出为电信号，若基底导电，传感器敏感层直接沉积在基底表面，输出的电信号将通过衬底分流甚至短路，严重
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影响传感器的性能所以必须在基底与敏感功能层之间制备绝缘层，实现敏感层与基底的电学隔离，绝缘层材料通常为高温绝缘陶瓷材料如氧化铝等氧化物陶瓷薄膜材料。由于C/SiC复合材料的热膨胀系数(2.8～4.5
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‑6/K)与氧化铝(8
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‑6/K)相差较大，在高温及温度剧烈变化时容易导致薄膜传感器翘起甚至脱落，影响其工作稳定性。因此，有必要在C/SiC复合材料基底与氧化铝绝缘层之间制备一层由低热膨胀系数到高热膨胀系数的过渡层，以提升氧化铝绝缘层与C/SiC复合材料的附着强度。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于：提供一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层及其制备方法，以解决现有C/SiC复合材料基底薄膜传感器存在的高温附着力差、抗热震性能差和稳定性差等问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层，包括依次设置于在C/SiC复合材料基底上的过渡层、ZrSi2牺牲层，所述过渡层为ZrC薄膜通过高温退火工艺形成的渐变陶瓷层，所述ZrSi2牺牲层上表面设有通过退火工艺形成的自修复层；其中，对ZrC薄膜退火采用的温度为1400～2000℃，对ZrSi2牺牲层退火采用温度为1400～1800℃。
[0009]进一步的，所述ZrC薄膜厚度为2～10μm，ZrSi2薄膜层的厚度为1～7μm。
[0010]一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1、对C/SiC复合材料基底进行处理，使其表面洁净干燥；
[0012]步骤2、以纯度≥99.99wt％的ZrC颗粒作为镀料，采用电子蒸发法在步骤1所得C/SiC基底上沉积ZrC薄膜层；
[0013]步骤3、将步骤2所得结构进行高温退火，使ZrC薄膜层中的Zr元素向C/SiC复合材料基底方向扩散，以形成由Zr
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C1‑
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不定形陶瓷相构成的渐变陶瓷层，退火温度为1400～2000℃；
[0014]步骤4、以纯度≥99.99wt％的ZrSi2靶作为溅射靶材，采用磁控溅射法在步骤3所得渐变陶瓷层上沉积ZrSi2薄膜层；
[0015]步骤5、对步骤4所得结构进行退火处理，使ZrSi2薄膜层上表面氧化，以得到ZrO2骨架和SiO2‑
ZrSiO4自修复层，从而完成C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层制备。
[0016]进一步的，所述步骤1的对C/SiC复合材料基底的处理方法为：将C/SiC复合材料基底依次放入丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，各清洗10分钟，清洗后用氮气枪吹干，再烘干残留水分。
[0017]进一步的，所述步骤2电子束蒸发沉积ZrC薄膜的条件为：
[0018]2.1、电子束蒸发设备腔体背底真空度低于5
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‑4Pa，控制C/SiC复合材料基底温度在250～350℃范围内。
[0019]进一步的，所述步骤3的高温退火条件为：
[0020]将步骤2所得结构置于退火炉中，在氩气环境中进行退火处理，退火温度为1400～2000℃，退火时间2～5h。
[0021]进一步的，所述步骤4的溅射条件为：
[0022]溅射装置腔体背底真空度低于8
×
10
‑4Pa，功率为200～350W，溅射气体为氩气，氩气气体流量为23～48sccm，溅射气压为0.35Pa～0.5Pa。
[0023]进一步的，所述步骤5通过退火得到ZrO2和SiO2‑
ZrSiO4自修复层的方法为：
[0024]在8
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10
‑4Pa以下的真空环境中升温至1400～1800℃，通入氧气进行氧化退火处理，退火时间为1～8h，即可得到ZrO2骨架和SiO2‑
ZrSiO4自修复层。
[0025]一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器，包括自下而上依次层叠的C/SiC复合材料基底、过渡层和绝缘层，所述过渡层为上述C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层，所述绝缘层为Al2O3绝缘层。
[0026]本专利技术利用Zr元素在高温环境下的扩散作用，使ZrC薄膜中的Zr元素向C/SiC复合材料基底方向扩散，形成从上至下Zr含量逐渐减少、C含量逐渐增加的Zr
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C1‑
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不定形陶瓷相，以此作为渐变陶瓷层，实现由C/SiC复合材料的低热膨胀系数(2.8～4.5
×
10
‑6/K)到ZrC的高热膨胀系数(6.7
×
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‑6/K)的过渡；再利用热膨胀系数(6.5
×
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‑6/K)与ZrC相近的ZrSi2，在1400℃以上高温下氧化，形成具有SiO2‑
ZrSiO4玻璃相陶瓷的自修复效应，修复ZrSi2薄膜在高温氧化过程中产生的空洞以及微裂纹，实现传感器抗热震、抗热蚀性能的提升，同时氧化后形成的ZrO2能够提高绝缘层的抗热震性能，而且与Al2O3具有较好的附着力，提高传感器的高温稳定性。
[0027]采用上述技术方案后，本专利技术具有了以下有益效果：
[0028]1、本专利技术利用ZrC薄膜中Zr
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层，其特征在于：包括依次设置于在C/SiC复合材料基底上的过渡层、ZrSi2牺牲层，所述过渡层为ZrC薄膜通过高温退火工艺形成的渐变陶瓷层，所述ZrSi2牺牲层上表面设有通过退火工艺形成的自修复层；其中，对ZrC薄膜退火采用的温度为1400～2000℃，对ZrSi2牺牲层退火采用温度为1400～1800℃。2.如权利要求1所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层，其特征在于：所述ZrC薄膜厚度为2～10μm，ZrSi2薄膜层的厚度为1～7μm。3.一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对C/SiC复合材料基底进行处理，使其表面洁净干燥；步骤2、以纯度≥99.99wt％的ZrC颗粒作为镀料，采用电子蒸发法在步骤1所得C/SiC基底上沉积ZrC薄膜层；步骤3、将步骤2所得结构进行高温退火，使ZrC薄膜层中的Zr元素向C/SiC复合材料基底方向扩散，以形成由Zr
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C1‑
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不定形陶瓷相构成的渐变陶瓷层，退火温度为1400～2000℃；步骤4、以纯度≥99.99wt％的ZrSi2靶作为溅射靶材，采用磁控溅射法在步骤3所得渐变陶瓷层上沉积ZrSi2薄膜层；步骤5、对步骤4所得结构进行退火处理，使ZrSi2薄膜层上表面氧化，以得到ZrO2骨架和SiO2‑
ZrSiO4自修复层，从而完成C/SiC复合材料基底薄膜传感器用过渡层制备。4.如权利要求3所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1的对C/SiC复合材料基底的处理方法为：将C/SiC复合材料基底依次放入丙酮、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋洪川，裴伟钦，赵晓辉，邓新武，张羽，孙宁恺，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：