一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种SiC/Ti

【技术实现步骤摘要】
一种SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的制备方法，属于复合材料材料领域。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)陶瓷因其具有高温强度高、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数(CTE)小、硬度高以及抗热震性能优异等优良特性，广泛应用于航空航天、核能、机械、石油、光学、集成电路、半导体等领域，并越来越受到人们的重视。引入Ti、Ta、Cr、Zr、V等活性元素到SiC陶瓷中制备SiC基复合材料，可实现对SiC基陶瓷化学性能及力学性能的调控，同时保持较高的导电性与抗氧化性能，是一种应用前景良好的复合材料。尤其是在半导体领域，其对于半导体工业生产技术的进步和生产效率的提升都有不可磨灭的推进作用。
[0003]现有SiC基复合材料中引入Ti、Ta、Cr、Zr、V等活性元素的方式主要有粉末混合、表面涂覆、原位反应、预制金属间化合物引入等方式。粉末混合主要是在复合材料制备过程中，将活性元素的粉末与SiC基复合材料的粉末混合，在混合过程中可能会出现不均匀分布或团聚现象。表面涂覆法是通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)或热喷涂等技术，在SiC颗粒或预制体表面形成活性元素的涂层，此种方法中涂层的附着性和一致性可能受到限制。原位反应是将活性元素以元素形式或具有与SiC发生反应的化合物形式引入。在高温下，这些活性元素与SiC发生反应，直接在复合材料中形成新的相或化合物。然而，需要控制好反应过程中的温度和时间，以避免不受控制的相变或过度反应。预制金属间化合物引入法主要是指向SiC基复合材料中加入预先制备的金属间化合物，其中含有所需的活性元素。此种方法中金属间化合物的分散性和与SiC的反应性需要仔细控制，无法进行批量和产业化应用。

技术实现思路

[0004]针对现有SiC基复合材料制备技术的缺陷，本专利技术首次提出以SiC粉、Si颗粒、Ti颗粒和炭黑为原料，采用原位反应熔渗法将SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的原位反应与致密化一步完成，不需高能球磨和加压烧结等复杂过程。其工艺方便简单，成本低、易操作、效率高、具有良好的工业化应用前景。
[0005]本专利技术将原位反应与反应熔渗相结合，通过原位反应渗透法引入增强相，避免原料粉体内杂质的引入，且制得颗粒粒径均匀，工艺方便简单，可实现工业化生产。
[0006]本专利技术提供了一种SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的制备方法，包括：将Ti
‑
Si合金粉铺展到SiC/C多孔预制坯体上，经过原位反应熔渗烧结，制备得到所述SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料。
[0007]较佳地，所述Ti
‑
Si合金中Ti的质量分数为8～30wt.％；所述Ti
‑
Si合金粉的粒径尺寸为3～5mm。
[0008]较佳地，所述Ti
‑
Si合金粉的制备过程包括：(1)将Ti颗粒和Si颗粒按比例混合后置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼后冷却至室温，得到铸锭；
(2)重复步骤(1)5～7次且每次将制得铸锭翻转180
°
，得到Ti
‑
Si共晶锭；(3)将所得Ti
‑
Si共晶锭经过破碎，得到Ti
‑
Si合金颗粒。
[0009]较佳地，所述Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述真空电弧熔炼的参数包括：真空度为2
×
10
‑3～8
×
10
‑3Pa；电流范围为120～260A；水冷铜坩埚所用冷却水的温度为22～24℃，所用冷却水的压力为0.1～0.2MPa。
[0010]较佳地，所述SiC/C多孔预制坯体的孔径为400nm～1.5μm，孔隙率为3.63～8.13％，厚度为：5～10mm；所述SiC/C多孔预制坯体包含SiC粉和炭黑，所述SiC粉和炭黑的质量比为(60～85)：(8～30)；所述SiC/C多孔预制坯体的制备过程包括：将SiC粉、炭黑和粘结剂通过球磨混合、雾化造粒和成型，制得SiC/C多孔预制坯体。
[0011]较佳地，所述SiC粉的粒径为5～50μm，纯度≥99.9％；所述炭黑的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％；所述粘结剂为酚醛树脂、PVB、PVA中的至少一种，优选为酚醛树脂；所述粘结剂的质量分数为6～10wt.％。
[0012]较佳地，所述球磨混合的参数包括：转速为300～400r/min，时间为240～300min。
[0013]较佳地，所述成型的方式包括干压成型和冷等静压成型；所述干压成型的压力为4～6MPa，时间为30～60s；所述冷等静压成型的压力为180～200MPa，时间为10～15min。
[0014]较佳地，所述原位反应熔渗烧结包括：气氛为真空或惰性气氛；温度为1500～1600℃；保温时间为60～120min；其中，Ti
‑
Si合金颗粒的铺展量为理论计算值的1.5～2.0倍。
[0015]又，较佳的，所述原位反应熔渗烧结包括：将Ti
‑
Si合金粉铺放于SiC/C多孔预制坯体上，在真空或惰性气氛中，以8～10℃/min的速率升温至1100～1200℃，以5～7℃/min的速率升温至1300～1400℃，以2～3℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温60～120min，冷却至室温；所述真空的真空度为5～30Pa。
[0016]又，较佳的，所述惰性气氛为氩气或氮气，优选为氩气。
[0017]再一方面，本专利技术提供了一种根据上述的制备方法制备的SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料，所述SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的抗弯强度为105～220MPa。本专利技术通过反应熔渗烧结法制备的SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料，颗粒分布均匀，无团聚，SiC颗粒均匀的分散在Ti
‑
Si
‑
C基体中。
[0018]本专利技术中，在无压反应熔渗烧结低温阶段(小于1200℃)，缓慢升温较为快，在氩气气氛保护下或者在真空气氛下，中温阶段(1200～1400℃)，缓慢升温达到Ti
‑
Si合金熔点，形成熔融的Ti
‑
Si金属间化合物，该阶段通过降低升温速率来控制反应速率，避免反应速度过快，放热量大，发生膨胀现象导致气孔率增加，以确保后期致密化的顺利进行。随着温度升高超过金属间化学物熔点或低共熔点，出现Ti
‑
Si液相，促进C在SiC中的溶解扩散，同时前期熔融的Ti
‑
Si金属间化合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将Ti
‑
Si合金粉铺展到SiC/C多孔预制坯体上，经过原位反应熔渗烧结，制备得到所述SiC/Ti
‑
Si
‑
C复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ti
‑
Si合金中Ti的质量分数为8～30wt.％；所述Ti
‑
Si合金粉的粒径尺寸为3～5mm。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ti
‑
Si合金粉的制备过程包括：(1)将Ti颗粒和Si颗粒按比例混合后置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼后冷却至室温，得到铸锭；(2)重复步骤(1)5～7次且每次将制得铸锭翻转180
°
，得到Ti
‑
Si共晶锭；(3)将所得Ti
‑
Si共晶锭经过破碎，得到Ti
‑
Si合金颗粒。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述真空电弧熔炼的参数包括：真空度为2
×
10
‑3～8
×
10
‑3Pa；电流范围为120～260A；水冷铜坩埚所用冷却水的温度为22～24℃，所用冷却水的压力为0.1～0.2MPa。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述SiC/C多孔预制坯体的孔径为400nm～1.5μm，孔隙率为3.63～8.13％，厚度为：5～10mm；所述SiC/C多孔预制坯体包含SiC粉和炭黑，所述SiC粉和炭黑的质量比为(60～85)：(8～30)；所述SiC/C多孔预制坯体的制备过程包括：将SiC粉、炭黑...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，赵子燕，刘学建，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：