一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法及应用，将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、2,5

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法及应用，属于纳米材料领域。

技术介绍

[0002]随着经济的快速发展，化石燃料的消耗所导致的环境污染和能源危机问题，促使人们积极寻求清洁、高效、可持续的替代能源。氢能具有来源广、能量密度高、无污染等优点，被认为是最有希望成为替代化石燃料的清洁能源。
[0003]电催化分解水是最有前景的绿色制氢方法之一，该过程包含阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)两个半反应。目前，商业电催化产氢主要采用氯碱工业和水
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碱电解工艺。在碱性环境中，两个半反应涉及多个质子耦合和电子转移，反应动力学缓慢，限制了水分解的效率。因此，寻找高效的电催化剂来降低过电位，提升两个半反应的反应动力学速度是实现电解水产氢大规模应用的研究重点。
[0004]过渡金属硒化物因具有适当d电子密度以及较高的导电性受到人们极大的关注，并被视为最有潜力的全解水电催化剂之一。但活性位点数目少、导电性和稳定性差等因素仍然影响了过渡金属硒化物的电催化活性，限制了其实际应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法，该方法在保留前驱体NiCo
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74中空微米棒结构的基础上，结合NiSe2/CoSe2异质结构的协同作用，以提高NiSe2/CoSe2@C催化剂的电催化活性。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法，其创新点在于：所述碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法包括以下步骤：
[0007]步骤S1：NiCo
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74前驱物的合成
[0008]将六水合硝酸镍，六水合硝酸钴和2,5
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二羟基对苯二甲酸溶解在混合溶液中，混合溶液包括无水乙醇和N，N
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二甲基甲酰胺，将上述溶液转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗、干燥后得到NiCo
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74前驱物；
[0009]步骤S2：NiCo
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74中空微米棒的合成
[0010]将步骤S1获得的NiCo
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74前驱物溶解在混合溶液中，混合溶液包括无水乙醇和蒸馏水，将上述溶液转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后离心、清洗、干燥得到NiCo
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74中空微米棒；
[0011]步骤S3：碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成
[0012]将步骤S2获得的NiCo
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74中空微米棒在氩中氢气氛下煅烧硒化得到碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒电催化剂。
[0013]优选的，所述步骤S1中反应用混合溶液中无水乙醇和N，N
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二甲基甲酰胺的体积比
为1:2。
[0014]优选的，所述六水合硝酸镍，六水合硝酸钴和2,5
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二羟基对苯二甲酸的摩尔比1:1:2。
[0015]优选的，所述步骤S1中的加热处理为在高温高压的反应釜中加热至150℃，反应时间为8h。
[0016]优选的，所述步骤S2中无水乙醇和蒸馏水的体积比为1:2。
[0017]优选的，所述步骤S2中的加热处理为在高温高压的反应釜中加热至110℃，反应时间为3h。
[0018]优选的，所述步骤S3中煅烧硒化为，在氩中氢气氛下以5℃/min的升温速度升至400℃的温度下煅烧2h，冷却到室温；
[0019]其中，所述煅烧硒化过程中加入硒粉，所述硒粉的重量为1g/每次。
[0020]一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒电催化剂，采用一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法，制备获得碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒电催化剂。
[0021]一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的应用，应用一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒电催化剂，所述一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒应用在电催化全分解水中。
[0022]本专利技术的优点在于：
[0023]本专利技术的一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的方法，合成了碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒，NiSe2/CoSe2@C催化剂在碱性条件下有优异的电催化析氢、析氧和全分解水性能。本专利技术中NiSe2和CoSe2的协同作用可以改变电子构型环境，降低反应中间体的结合能，最终提高NiSe2/CoSe2@C催化剂的本征活性；中空微米棒结构对于提供丰富的活性位点起着关键作用。此外，高导电性的碳层可以同时加速反应动力学，提高稳定性。
附图说明
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的描述。
[0025]图1是本专利技术实施例所合成的NiCo
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74前驱物的扫描电镜图(a)和X射线粉末衍射图(b)；
[0026]图2是本专利技术实施例所合成的NiCo
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74中空微米棒的扫描电镜图(a)和X射线粉末衍射图(b)；
[0027]图3是本专利技术实施例所合成的碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的扫描电镜图；
[0028]图4是本专利技术实施例所合成的碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的X射线粉末衍射图；
[0029]图5是本专利技术实施例所合成的碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的透射电镜图；
[0030]图6是在1mol/L的KOH条件下，NiSe2/CoSe2@C，NiSe2@C和CoSe2@C的析氢LSV图(a)和NiSe2/CoSe2@C的计时电位曲线图(b)；
[0031]图7是在1mol/L的KOH条件下，NiSe2/CoSe2@C，NiSe2@C和CoSe2@C的析氧LSV图(a)和NiSe2/CoSe2@C的计时电位曲线图(b)；
[0032]图8是在1mol/L的KOH条件下，NiSe2/CoSe2@C，NiSe2@C和CoSe2@C的全解水LSV图。
具体实施方式
[0033]本专利技术的碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法包括以下步骤：
[0034]步骤S1：NiCo
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74前驱物的合成
[0035]将六水合硝酸镍，六水合硝酸钴和2,5
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二羟基对苯二甲酸溶解在混合溶液中，混合溶液包括无水乙醇和N，N
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二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：NiCo
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74前驱物的合成将六水合硝酸镍，六水合硝酸钴和2,5
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二羟基对苯二甲酸溶解在混合溶液中，混合溶液包括无水乙醇和N，N
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二甲基甲酰胺，将上述溶液转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗、干燥后得到NiCo
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74前驱物；步骤S2：NiCo
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74中空微米棒的合成将步骤S1获得的NiCo
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74前驱物溶解在混合溶液中，混合溶液包括无水乙醇和蒸馏水，将上述溶液转移至反应釜中加热反应一段时间，反应结束后离心、清洗、干燥得到NiCo
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74中空微米棒；步骤S3：碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成将步骤S2获得的NiCo
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74中空微米棒在氩中氢气氛下煅烧硒化得到碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒电催化剂。2.如权利要求1所述的一种碳包覆的NiSe2/CoSe2中空微米棒的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中反应用混合溶液中无水乙醇和N，N
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二甲基甲酰胺的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：沙琳娜，王莹，韩锡光，
申请(专利权)人：王莹，
类型：发明
国别省市：