一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料及其制备方法和应用，a.将硝酸铜和柠檬酸钠溶解在水中搅拌均匀，得到溶液A；b.将铁氰化钾溶解在水中，搅拌均匀得到溶液B；c.将一定浓度的石墨烯分散液加入溶液A中，然后缓慢加入溶液B，并搅拌一定时间后，得到溶液C；d.将溶液C中静置一定时间后得到沉淀产物，将沉淀产物经过离心清洗并烘干后得到石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末；e.将石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末在管式炉中在一定温度下硫化处理一定时间后，即可得石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料。本发明专利技术通过构筑石墨烯包覆CuFe2S4/CuS异质结纳米结构，有效提升了CuFe2S4负极材料的储钾性能。负极材料的储钾性能。负极材料的储钾性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于钾离子电池负极
，具体涉及一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]为满足便携式电子产品和电动汽车对能源的需求，锂离子电池(LIBs)近年来得到了迅速发展。然而，由于锂资源的有限和不均匀分布，大规模储能锂离子电池的进一步发展受到了阻碍。因此，钾离子电池(KIBs)被认为是具有前景的LIBs替代品，因为它具有低成本、丰富的K源以及与Na和Li之间相似的化学性。但是，要实现KIBs在实际应用方面的可行性，需要寻找具有高倍率、低成本和高容量的合适电极材料，仍是一项至关重要和具有挑战性的任务。
[0003]双金属硫化物是当前被广泛研究作为钾离子电池负极材料的一种类型。双金属硫化物不仅具有良好的电导率、机械稳定性和生物相容性，而且还具有高容量和优异的倍率性能。然而，在充放电循环中，双金属硫化物材料会发生体积变化引起微裂纹的形成并且容易与钾发生化学反应，导致材料结构的破坏和容量损失。如何通过制备方法的改进来改善材料的形貌及结构，从而提高双金属硫化物材料的储钾性能是本领域研究的重点。

技术实现思路

[0004]为了克服以上现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料及其制备方法和应用，通过构筑石墨烯包覆CuFe2S4/CuS异质结纳米结构，有效提升了CuFe2S4负极材料的储钾性能，有效解决了CuFe2S4材料体系循环稳定性和倍率性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料，包括石墨烯和CuFe2S4/CuS异质结纳米结构，CuFe2S4/CuS异质结纳米结构与石墨烯之间通过碳
‑
金属键牢固锚定，CuFe2S4/CuS纳米结构以异质结形式存在。
[0007]一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤；
[0008]a.将硝酸铜和柠檬酸钠溶解在水中搅拌均匀，得到溶液A；
[0009]b.将铁氰化钾溶解在水中，搅拌均匀得到溶液B；
[0010]c.将一定浓度的石墨烯分散液加入溶液A中，然后缓慢加入溶液B，并搅拌一定时间后，得到溶液C；
[0011]d.将溶液C中静置一定时间后得到沉淀产物，将沉淀产物经过离心清洗并烘干后得到石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末；
[0012]e.将石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末在管式炉中在一定温度下硫化处理一定时间后，即可得石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料。硫化处理的目的是将铜铁普鲁
士蓝类似物硫化为本专利技术产物CuFe2S4/CuS。
[0013]所述步骤a中硝酸铜浓度为15
‑
50mM，所述柠檬酸钠浓度为30
‑
100mM。
[0014]所述步骤b中铁氰化钾浓度为15
‑
50mM。
[0015]所述硝酸铜、柠檬酸钠、铁氰化钾相互之间的比例，摩尔比1:2:1。
[0016]所述步骤c中石墨烯分散液浓度为0.5～2mg/ml，所述步骤c中搅拌时间为1
‑
5min。
[0017]石墨烯是基体，主要目的是使产物纳米材料沉积在石墨烯片层表面。
[0018]所述步骤d中浸泡时间为12
‑
72h。
[0019]所述步骤e中硫化温度为500
‑
1000℃，硫化时间为1
‑
24h。
[0020]所述步骤e中硫源为硫粉，硫化氢任一种。
[0021]所述石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料用于钾离子电池负极。
[0022]石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料作为钾离子的电池负极材料组装钾离子电池过程：采用扣式电池来研究负极材料的电化学性能，采用DMF为溶剂，极片的配方按照活性物质:PVDF:乙炔黑＝7:2:1的比例与DMF溶剂混合调制成浆料，然后将浆料均匀涂覆在铜箔上，将涂覆后的铜箔放入真空干燥箱中在80℃烘干12小时后，经过冲片后得到实验电池用极片。以金属钾作为对电极，电解液为1.0M浓度的KPF6的乙基碳酸酯(EC)和二甲基碳酸酯(DMC)(体积比1:1)的溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成扣式电池。对该口试电池进行充放电循环测试：充放截止电压为0.01
‑
2.6V,充放电流均为500mA/g。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术制备工艺简便，活性材料包覆在石墨烯片层之间，石墨烯能够有效缓冲活性材料在循环过程中的体积膨胀，有效改善材料循环稳定性。
[0025]本专利技术中CuFe2S4/CuS异质结内建电场能够有效促进电子传输，提高电池电化学性能。
[0026]本专利技术中CuFe2S4/CuS异质结纳米结构具有高比表面积，与电解液充分接触，提高电池容量性能。
[0027]本专利技术的石墨烯包覆双金属硫化物技术为解决双金属硫化物的体积膨胀问题提供了机遇，利用石墨烯片层柔韧性来缓冲双金属硫化物在循环过程中的体积膨胀，且石墨烯优异的导电性能可以改善材料颗粒间的电接触降低极化，改善电化学性能，制备石墨烯包覆双金属硫化物负极材料是解决体积变化较大、电极稳定性差的可靠途径。
附图说明
[0028]图1为石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料制备过程示意图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。
[0030]实施例1
[0031]a.将0.14g的硝酸铜溶解和0.23g的柠檬酸钠溶解在20mL的水中搅拌均匀，得到溶液A。
[0032]b.将0.13g的铁氰化钾溶解在20mL的水中，搅拌均匀得到溶液B。
[0033]c.将1mg/mL的石墨烯分散液加入溶液A中，然后缓慢加入溶液B，并搅拌5min后，得到溶液C。
[0034]d.将溶液C中静置24h后得到沉淀产物，将沉淀产物经过离心清洗并烘干后得到石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末。
[0035]e.将石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末在管式炉中在600℃下硫化处理2h后，即可得到本专利技术产物：一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料。
[0036]实施例2
[0037]a.将0.28g的硝酸铜溶解和0.46g的柠檬酸钠溶解在20mL的水中搅拌均匀，得到溶液A。
[0038]b.将0.26g的铁氰化钾溶解在20mL的水中，搅拌均匀得到溶液B。
[0039]c.将1mg/mL的石墨烯分散液加入溶液A中，然后缓慢加入溶液B，并搅拌5min后，得到溶液C。
[0040]d.将溶液C中静置24h后得到沉淀产物，将沉淀产物经过离心清洗并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料，其特征在于，包括石墨烯和CuFe2S4/CuS异质结纳米结构，CuFe2S4/CuS异质结纳米结构与石墨烯之间通过碳
‑
金属键牢固锚定，CuFe2S4/CuS纳米结构以异质结形式存在。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；a.将硝酸铜和柠檬酸钠溶解在水中搅拌均匀，得到溶液A；b.将铁氰化钾溶解在水中，搅拌均匀得到溶液B；c.将一定浓度的石墨烯分散液加入溶液A中，然后缓慢加入溶液B，并搅拌一定时间后，得到溶液C；d.将溶液C中静置一定时间后得到沉淀产物，将沉淀产物经过离心清洗并烘干后得到石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末；e.将石墨烯包覆铜铁普鲁士蓝类似物的粉末在管式炉中在一定温度下硫化处理一定时间后，即可得石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中硝酸铜浓度为15
‑
50mM，所述柠檬酸钠浓度为30
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100mM；所述步骤b中铁氰化钾浓度为15
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50mM。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜、柠檬酸钠、铁氰化钾相互之间摩尔比1:2:1。5.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆CuFe2S4/CuS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中石墨烯分散液浓度为0.5～2mg/ml，所述步骤c中...

【专利技术属性】
技术研发人员：锁国权，穆荣荣，侯小江，叶晓慧，张荔，杨艳玲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：