一种复合柔性导电水凝胶、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种复合柔性导电水凝胶、其制备方法及应用，属于农药检测技术领域。本发明专利技术的复合柔性导电水凝胶由如下方法制备而成：将芳纶纳米纤维(ANF)分散液和聚乙烯醇(PVA)溶液混合，在60～98℃下搅拌均匀，获得ANF/PVA混合液；将ANF/PVA混合液与g

【技术实现步骤摘要】
一种复合柔性导电水凝胶、其制备方法及应用


[0001]本专利技术属于农药检测
，具体涉及一种复合柔性导电水凝胶、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]在农业生产过程中，农药应用广泛，可有效防止杂草害虫，提高作物产量。但同时，农药也容易吸附在作物表面，并通过食物链进入人体，进而危害人类生命健康。莠去津(ATZ)是一种广泛使用的除草剂，由于其稳定的分子结构和抗氧化特性，使其在自然界中难以降解。ATZ可通过多种方法影响动物和人类健康，包括出生缺陷、免疫毒性、呕吐、认知障碍和内分泌紊乱，已被世界野生动物基金会列为环境激素的可疑物质，是人类的潜在致癌物。实现ATZ的快速、灵敏、准确检测，对保护环境、保障人民健康具有重要意义。
[0003]传统的农药残留检测技术包括质谱法、色谱法等，但这些方法一般需要昂贵的精密仪器，检测步骤繁琐、耗时长，因此，不适合现场即时分析，给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便。电化学分析法是一种快速、灵敏、准确的痕量分析方法，是ATZ快速检测的可能替代方法，因其低成本、高灵敏度和快速响应受到越来越多的关注。电化学传感器具有灵敏度高、体积小，操作方便、装配便捷、成本低等优点，在检测农产品和环境中的农药残留领域展现出巨大的应用前景。此前，已经在汞电极上进行了ATZ的电化学研究(Talanta,62(2004):667
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674)。汞电极的缺点是需要持续使用悬挂的汞滴，而且汞污染一直是一个不容被忽视的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种复合柔性导电水凝胶，具体地，复合柔性导电水凝胶作为电极基底材料，能够制备所需形状的传感电极，而g
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C3N4的掺杂和改性可提高电极对ATZ的信号响应，从而实现ATZ的灵敏、准确检测。
[0005]在本专利技术中，复合柔性导电水凝胶由如下方法制备而成：
[0006]将芳纶纳米纤维(ANF)分散液和聚乙烯醇(PVA)溶液混合，在60～98℃下搅拌均匀，获得ANF/PVA混合液；将ANF/PVA混合液与g
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C3N4溶液混合均匀；然后浸没到KCl溶液中，浸泡，使溶剂充分交换，获得ANF/PVA/g
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C3N4复合水凝胶，即复合柔性导电水凝胶。
[0007]在本专利技术中，ANF分散液选自如下方法制备而成：
[0008]向KOH溶液中加入ANF固体；然后置于60～98℃油浴中搅拌，直至完全溶解；待反应体系从黄色纤维状转变为棕色溶液，获得ANF溶液，即ANF分散液。
[0009]在上述ANF分散液的制备方法中，所制备的ANF分散液的浓度选自1～5％，优选为2％。KOH溶液的浓度选自1～3％，优选为2％。
[0010]在本专利技术中，ANF分散液与PVA溶液的质量比选自1:1～3:1，优选为1:1。
[0011]在本专利技术中，ANF分散液的浓度选自1～5％，优选为2％。PVA溶液的浓度选自8～15％，优选为10％。g
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C3N4溶液的浓度选自1～3.5mg/mL，优选为3mg/mL。
[0012]在本专利技术中，ANF/PVA混合液与g
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C3N4溶液的质量比选自1:1～5:1，优选为2:1。
[0013]在本专利技术中，KCl溶液的浓度选自0.5～2M，优选为1M。
[0014]在本专利技术中，浸泡时间选自12h及以上。
[0015]在本专利技术中，KOH溶液、PVA溶液和g
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C3N4溶液选自以DMSO为溶剂配制而成。
[0016]本专利技术提供了上述复合柔性导电水凝胶在ATZ检测中的应用。
[0017]在本专利技术中，g
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C3N4由如下方法制备而成：
[0018]将尿素以3℃/min的速度升温至500℃，恒温反应2h；待反应冷却后取出反应产物，研磨，清洗，干燥，得到淡黄色的粉末，即g
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C3N4。
[0019]本专利技术提供了g
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C3N4在ATZ检测中的应用。具体地，在应用中，g
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C3N4可提高电极对ATZ的信号响应，从而实现ATZ的灵敏、准确检测。
[0020]本专利技术提供了一种ATZ检测方法，步骤如下：
[0021]将待测样品溶解在0.1M PBS缓冲体系(pH＝4)中，形成待测液，然后以复合柔性导电水凝胶为工作电极，利用差分脉冲法(DPV)检测待测液中的DPV信号，将DPV信号代入线性关系方程，获得ATZ浓度。
[0022]在本专利技术中，所述线性关系方程可由如下方法获得：
[0023]选取不同浓度的ATZ溶液，加入到PBS(pH＝4)中，然后将复合柔性导电水凝胶作为电极插入含有ATZ的PBS体系中，通过电化学工作站直接检测，检测方法为差分脉冲法(DPV)，记录DPV信号，将DPV信号与ATZ各浓度的对数作图，获得线性关系方程。
[0024]上述ATZ溶液的各浓度可选自1.3ng/mL、500ng/mL、1μg/mL、500μg/mL、1mg/mL、2mg/mL。
[0025]本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术制备了一种复合柔性导电水凝胶，并将其制备成所需形状的柔性传感电极，通过g
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C3N4的掺杂，能够显著提高电极对ATZ的电化学响应，利用DPV法，实现了ATZ的可靠、灵敏检测。该方法检测过程简单、便携，不依赖大型昂贵仪器。
附图说明
[0027]图1为复合柔性导电水凝胶电化学传感器的原理图；
[0028]图2为复合柔性导电水凝胶检测ATZ试验结果；其中，曲线从上到下依次为ANF/PVA/g
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C3N4/ATZ、ANF/PVA/ATZ、ANF/PVA以及ANF/PVA/g
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C3N4；
[0029]图3为复合柔性导电水凝胶检测不同浓度ATZ的DPV信号曲线图；
[0030]图4为复合柔性导电水凝胶检测不同浓度ATZ的DPV信号与ATZ浓度对数之间的相关性；
[0031]图5为不同g
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C3N4浓度下的DPV信号；
[0032]图6为PBS缓冲溶液不同pH值下的DPV信号；
[0033]图7为涂覆有复合柔性导电水凝胶的不同形状的电极；
[0034]图8为便携式电化学传感设备。
具体实施方式
[0035]本专利技术的检测原理，如下：
[0036]将g
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C3N4掺入制备的柔性导电水凝胶中，得到复合柔性导电水凝胶，作为传感电极。ATZ本身能产生电化学信号，掺杂的g
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C3N4可以提高ATZ与传感电极之间的电子传递速率，显著提高了ATZ的电化学响应。通过ATZ的DPV信号变化，可实现复合柔性导电水凝胶对ATZ的检测。检测原理如图1所示。
[0037]在本专利技术中，ANF具有优异的机械性能，可用于组装具有优异机械本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合柔性导电水凝胶，其特征在于，由如下方法制备而成：将ANF分散液和PVA溶液混合，在60～98℃下搅拌均匀，获得ANF/PVA混合液；将ANF/PVA混合液与g
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C3N4溶液混合均匀；然后浸没到KCl溶液中，浸泡，使溶剂充分交换，获得ANF/PVA/g
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C3N4复合水凝胶，即复合柔性导电水凝胶。2.根据权利要求1所述的复合柔性导电水凝胶，其特征在于，所述ANF分散液选自如下方法制备而成：向KOH溶液中加入ANF固体；然后置于60～98℃油浴中搅拌，直至完全溶解；待反应体系从黄色纤维状转变为棕色溶液，获得ANF溶液，即ANF分散液。3.根据权利要求2所述的复合柔性导电水凝胶，其特征在于，KOH溶液的浓度选自1～3％；所制备的ANF分散液的浓度选自1～5％。4.根据权利要求1所述的复合柔性导电水凝胶，其特征在于，ANF分散液与PVA溶液的质量比选自1:1～3:1；ANF/PVA混合液与g
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C3N4溶液的质量比选自1:1～5:1。5.根据权利要求1所述的复合柔性导电水凝胶，其特征在于，ANF分散液的浓度选自1～5％；PVA溶液的浓度选自8～15％；g
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C3N4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓娟，王钰莹，王玥，李峰，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：