不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法技术

本发明专利技术公开了一种不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，包括：(1)试样制备；(2)清洗试样；(3)二次电子像观察表面形貌，将试样置于扫描电镜中，观察试样的表面形貌，初步判断氧化皮缺陷部位；(4)背散射电子像观察成分衬度，将扫描电镜调为背散射电子像观察试样的成分衬度，利用能谱的点分析技术对氧化皮缺陷部位进行成分确认；(5)能谱面扫描元素采集，将确认的表面氧化皮缺陷部位进行矩形面扫描元素采集，选定待分析元素，对氧化层部位的元素分布特征采集，将试验数据进行保存。本发明专利技术实现了对不锈钢冷轧板表面氧化皮的形貌、成分进行分析，尤其是对氧化皮元素分布特征进行表征。征。征。

【技术实现步骤摘要】
不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法


[0001]本专利技术属于钢铁材料表面氧化皮表征
，具体涉及一种不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，特别是一种厚度规格为0.3mm～2.0mm的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法。

技术介绍

[0002]随着我国钢铁产业结构的转型升级，冷轧不锈钢行业朝着更加高端化、定制化方向发展，因其具有高强度、耐蚀性、耐磨性、良好的加工性以及外观精美等特点，已经在对产品表面质量要求极高的建筑装潢、餐饮厨具、仪器仪表、化学工业、汽车制造、家用电器、电子信息、轨道交通等支柱行业中有着广泛的应用。
[0003]不锈钢在冷轧工艺后产品表面有时会产生少量氧化皮缺陷，其直接影响产品表面粗糙度，降低产品表面质量，而冷轧钢板表面氧化皮的来源较复杂，因此研究和表征冷轧板表面氧化皮的成分元素极为重要。由于氧化皮本身厚度较薄，如何能快速、准确地表征不锈钢冷轧板表面氧化皮的形貌和成分元素显得至关重要。
[0004]现有技术中，针对不锈钢冷轧板表面氧化皮的表征方法主要是应用扫描电镜及能谱点分析，该方法虽能表征氧化皮的主要成分，但分析样品成分时只能对单个点进行分析，不能直观反映表面氧化皮在基体上的分布特征，难以准确分析氧化皮的来源，无法快速有效地解决生产质量问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在研发一种不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，其目的在于解决扫描电镜单点能谱分析氧化皮成分所带来的局限性，实现对不锈钢冷轧板表面氧化皮的形貌、成分进行分析，尤其是对氧化皮元素分布特征进行表征。
[0006]本专利技术提供的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法包括如下步骤：
[0007](1)试样制备，由不锈钢冷轧板加工出多个试样，试样厚度规格为0.3mm～2.0mm，对试样进行预加工，使其满足观察表面氧化层的制样要求；
[0008](2)清洗试样，将试样依次放入超声清洗机中，清洗多次并吹干；
[0009](3)二次电子像观察表面形貌，将试样置于扫描电镜中，依次抽真空、加高压15～20Kv、设定工作距离8～10mm、设定放大倍数200～2000倍，利用二次电子成像的特点，通过调节亮度、对比度使试样表面图像清晰，观察试样的表面形貌，初步判断氧化皮缺陷部位；
[0010](4)背散射电子像观察成分衬度，将扫描电镜从二次电子像模式调为背散射电子像，利用背散射电子成像的特点，通过调节亮度、对比度使试样表面图像清晰，观察试样的成分衬度，并利用能谱的点分析技术对氧化皮缺陷部位进行成分确认；
[0011](5)能谱面扫描元素采集，将确认的表面氧化皮缺陷部位进行矩形面扫描元素采集，同时选定待分析元素，实现对氧化层部位的元素分布特征采集，采集时间为100～150s，将试验数据进行保存，完成不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征。
[0012]进一步地，在上述不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法中，试样长度范围为25mm～30mm、宽度范围为20mm～25mm。
[0013]进一步地，在上述不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法中，超声清洗频率参数设置为30KHz～40KHz，清洗时间为3～8分钟，清洗次数为3次。
[0014]作为一种具体实施方式，在上述不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法中：
[0015]在试样制备步骤中，由不锈钢冷轧板加工出4个厚度规格为0.3mm的试样，试样长度为30mm、宽度为25mm；
[0016]在清洗试样步骤中，将4个试样依次放入超声清洗机中，清洗3次并吹干，其中超声清洗频率参数设置为40KHz，清洗时间为5分钟；
[0017]在二次电子像观察表面形貌步骤中，将试样置于扫描电镜中，依次抽真空、加高压15Kv、设定工作距离10mm、设定放大倍数1000倍，调节亮度为35％、对比度为55％，使试样表面图像清晰；
[0018]在背散射电子像观察成分衬度步骤中，将扫描电镜从二次电子像模式调为背散射电子像，调节亮度为30％、对比度为60％，观察试样的成分衬度，并利用能谱的点分析技术对氧化皮缺陷部位进行成分确认；
[0019]在能谱面扫描元素采集步骤中，选定待分析元素O、Si、Cr、Mn、Fe，对氧化层部位的元素分布特征进行采集，采集时间为150s。
[0020]作为一种具体实施方式，在上述不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法中：
[0021]在试样制备步骤中，由不锈钢冷轧板加工出2个厚度规格为2.0mm的试样，试样长度为25mm、宽度为20mm；
[0022]在清洗试样步骤中，将2个试样依次放入超声清洗机中，清洗3次并吹干，其中超声清洗频率参数设置为30KHz，清洗时间为6分钟；
[0023]在二次电子像观察表面形貌步骤中，将试样置于扫描电镜中，依次抽真空、加高压20Kv、设定工作距离8mm、设定放大倍数2000倍，调节亮度为40％、对比度为50％，使试样表面图像清晰；
[0024]在背散射电子像观察成分衬度步骤中，将扫描电镜从二次电子像模式调为背散射电子像，调节亮度为45％、对比度为50％，观察试样的成分衬度，并利用能谱的点分析技术对氧化皮缺陷部位进行成分确认；
[0025]在能谱面扫描元素采集步骤中，选定待分析元素O、Cr、Mn、Ni、Fe，对氧化层部位的元素分布特征采集，采集时间为120s。
[0026]本专利技术的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法具有如下优点和有益效果：
[0027]通过二次电子成像技术、背散射电子成像技术、能谱面扫描元素采集技术三者相结合，实现对不锈钢冷轧板表面氧化皮的形貌、成分进行分析，尤其是对氧化皮元素分布特征进行表征，直观反映不锈钢冷轧板表面氧化皮在基体上的分布特征，有助于准确分析表面氧化皮缺陷的来源和形成机理，同时避免了单点能谱采集带来的试验数据偏差，为高端不锈钢冷轧板的产品研发、轧制工艺、质量改善提供大量实验数据，为产品的成功研发奠定
了理论基础。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为不锈钢冷轧板表面氧化皮的二次电子图像；
[0030]图2为与图1所示不锈钢冷轧板表面氧化皮相对应的背散射电子图像；
[0031]图3为图2所示背散射电子图像中编号605检测点处氧化皮的EDS能谱图和成分元素比例；
[0032]图4为不锈钢冷轧板表面氧化皮的面扫描图像以及部分待分析成分元素分布特征。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样制备，由不锈钢冷轧板加工出多个试样，试样厚度规格为0.3mm～2.0mm，对试样进行预加工，使其满足观察表面氧化层的制样要求；(2)清洗试样，将试样依次放入超声清洗机中，清洗多次并吹干；(3)二次电子像观察表面形貌，将试样置于扫描电镜中，依次抽真空、加高压15～20Kv、设定工作距离8～10mm、设定放大倍数200～2000倍，利用二次电子成像的特点，通过调节亮度、对比度使试样表面图像清晰，观察试样的表面形貌，初步判断氧化皮缺陷部位；(4)背散射电子像观察成分衬度，将扫描电镜从二次电子像模式调为背散射电子像，利用背散射电子成像的特点，通过调节亮度、对比度使试样表面图像清晰，观察试样的成分衬度，并利用能谱的点分析技术对氧化皮缺陷部位进行成分确认；(5)能谱面扫描元素采集，将确认的表面氧化皮缺陷部位进行矩形面扫描元素采集，同时选定待分析元素，实现对氧化层部位的元素分布特征采集，采集时间为100～150s，将试验数据进行保存，完成不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征。2.如权利要求1所述的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，其特征在于，试样长度范围为25mm～30mm、宽度范围为20mm～25mm。3.如权利要求1所述的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，其特征在于，超声清洗频率参数设置为30KHz～40KHz，清洗时间为3～8分钟，清洗次数为3次。4.如权利要求1所述的不锈钢冷轧板表面氧化皮元素分布的表征方法，其特征在于：在试样制备步骤中，由不锈钢冷轧板加工出4个厚度规格为0.3mm的试样，试样长度为30mm、宽度为25...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫海瑞，王志斌，张寿禄，赵振铎，徐梅，廉晓洁，王楷，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：