一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺及其应用制造技术

本发明专利技术涉及芳纶纤维技术领域，且公开了一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺及其应用，本发明专利技术利用利用紫外光对芳纶纤维进行辐照改性，在芳纶纤维表面产生丰富的羧基，然后与4,5

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺及其应用


[0001]本专利技术涉及芳纶纤维
，具体为一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺及其应用。

技术介绍

[0002]芳纶纤维具有超高强度、高模量、耐高温、阻燃性、耐酸耐碱等性能，广泛应用在航天航空、机械建筑、体育用品等国民经济的各个领域；环氧树脂是一种热固性树脂，其电绝缘优良，强度高，耐久性好，耐冲击性强，可以制成涂料、胶黏剂等产品，在土木建筑、电子电器等各个方面都有着重要的应用，但是传统的环氧树脂存在耐高温性较差，不具有阻燃性等缺点。
[0003]利用芳纶纤维对环氧树脂填充改性，可以有效增强环氧树脂的综合性能，公告号为CN110372998B的专利公开了一种芳纶纤维增强环氧树脂基体复合材料及其制备方法，利用多巴胺芳纶纤维进行改性处理，然后浸渍到环氧树脂固化剂溶液中进行固化，可以获得良好的机械性能和可加工性。公开号为CN115819921A的专利公开了一种界面改性芳纶纤维/环氧树脂复合材料的制备方法及应用，通过等离子体表面处理和硅烷偶联剂向芳纶纤维表面引入活性基团，实现纤维增强材料芳纶纤维编织布与基体材料环氧树脂的界面结合能力。本专利技术提供了一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维，旨在提高环氧树脂材料耐高温性和阻燃性。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]本专利技术提供了一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维，解决了环氧树脂材料耐高温性和阻燃性较差的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺为：
[0008]将紫外辐照改性芳纶纤维加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，室温下搅拌12～24h，然后加入4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈、N
‑
羟基丁二酰亚胺和1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到氨基
‑
邻苯二甲腈改性芳纶纤维。
[0009]进一步的，所述4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈、N
‑
羟基丁二酰亚胺、1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐的用量依次为芳纶纤维质量的5～60％、3～35％、8～90％。
[0010]进一步的，所述反应在25～50℃的温度下搅拌反应6～24h。
[0011]进一步的，所述紫外辐照改性芳纶纤维的制备方法为：将芳纶纤维置于丙酮溶剂中，然后通过超声波震荡洗涤，取出芳纶纤维并干燥，置于100～400W紫外灯照射5～10min，得到表面含有羧基的紫外辐照改性芳纶纤维。
[0012]进一步的，所述4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈的制备工艺为：将摩尔比为1:1.8～2.6:2.2～3的4,5
‑
二氯邻苯二甲腈、N
‑
BOC
‑4‑
氨基苯酚和碳酸钾加入到二甲亚砜中，在80～95℃的温度下反应1～3h，反应后滴加稀盐酸溶液调节pH至5～6，然后加入乙酸乙酯、去离子水，萃取分离后将乙酸乙酯溶液旋蒸除去溶剂，粗产物用乙醚洗涤后，置于质量分数为25％三氟甲酸的二氯甲烷溶液中，室温下搅拌2～5h，旋蒸除去溶剂，乙醚洗涤后，产物在乙醇中重结晶，得到4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈；反应式如下：
[0013][0014]进一步的，邻苯二甲腈改性芳纶纤维在环氧树脂中的应用，其特征在于：所述向环氧树脂中加入邻苯二甲腈改性芳纶纤维，搅拌均匀后加入咪唑固化剂，进行热固化，得到芳纶纤维
‑
环氧树脂复合材料。
[0015]进一步的，所述邻苯二甲腈改性芳纶纤维的用量是环氧树脂质量的5～40％。
[0016]进一步的，热固化过程依次为180℃/2h、200℃/3h、240℃/3h、270℃/2h。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]本专利技术利用利用紫外光对芳纶纤维进行辐照改性，在芳纶纤维表面产生丰富的羧基，然后与4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈的一个氨基发生酰胺化反应，得到氨基
‑
邻苯二甲腈改性芳纶纤维，从而在芳纶纤维表面接枝了含有氨基的邻苯二甲腈结构。
[0019]将氨基
‑
邻苯二甲腈改性芳纶纤维与环氧树脂进行共固化，在固化过程中，芳纶纤维接枝的氨基可以与环氧树脂发生交联固化，从而使芳纶纤维与环氧树脂形成交联网络，增强了芳纶纤维与环氧树脂的界面结合力，并且芳纶纤维接枝的邻苯二甲腈在高温固化过程中生成热稳定性的三嗪、酞菁环等结构，从而提高了环氧树脂热分解温度和残碳量，增强了环氧树脂耐高温性能和阻燃性能。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]制备4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈：将摩尔比为1:1.8:2.2的4,5
‑
二氯邻苯二甲腈、N
‑
BOC
‑4‑
氨基苯酚和碳酸钾加入到二甲亚砜中，在95℃的温度下反应1h，反应后滴加稀盐酸溶液调节pH至6，然后加入乙酸乙酯、去离子水，萃取分离后将乙酸乙酯溶液旋蒸除去溶剂，粗产物用乙醚洗涤后，置于质量分数为25％三氟甲酸的二氯甲烷溶液中，室温下搅拌5h，旋蒸除去溶剂，乙醚洗涤后，产物在乙醇中重结晶，得到4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈。
[0023]制备表面含有羧基的紫外辐照改性芳纶纤维：将芳纶纤维置于丙酮溶剂中，然后通过超声波震荡洗涤，取出芳纶纤维并干燥，置于400W紫外灯照射5min，得到表面含有羧基
的紫外辐照改性芳纶纤维。
[0024]制备氨基
‑
邻苯二甲腈改性芳纶纤维：将紫外辐照改性芳纶纤维加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，室温下搅拌24h，然后依次加入芳纶纤维质量的5％的4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈、3％的N
‑
羟基丁二酰亚胺和8％的1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐，在40℃的温度下搅拌反应12h，反应后过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到氨基...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺为：将紫外辐照改性芳纶纤维加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，室温下搅拌12～24h，然后加入4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈、N
‑
羟基丁二酰亚胺和1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐，反应后过滤，洗涤、干燥，得到氨基
‑
邻苯二甲腈改性芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述4,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)邻苯二甲腈、N
‑
羟基丁二酰亚胺、1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐的用量依次为芳纶纤维质量的5～60％、3～35％、8～90％。3.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述反应在25～50℃的温度下搅拌反应6～24h。4.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈改性芳纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述紫外辐照改性芳纶纤维的制备方法为：将芳纶纤维置于丙酮溶剂中，然后通过超声波震荡洗涤，取出芳纶纤维并干燥，置于100～400W紫外灯...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨余章，钱勤，
申请(专利权)人：南通新源特种纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：