一种高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法及其应用。本发明专利技术将带有磺酸钠盐基团的烯烃单体与交联性官能团单体在溶剂热条件下共聚，然后通过酸介质的离子交换获得负载磺酸基团的聚合物，进一步通过酸酐和羟胺盐的反应得到负载NHPI的磺酸基聚合物。本发明专利技术双功能聚合物催化环己基苯进行氧化

【技术实现步骤摘要】
一种高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及催化材料的制备，特别涉及一种高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]苯酚和环己酮是化学工业中重要的有机化工原料，主要用于生产酚醛树脂、双酚A、己内酰胺和己二酸等多种化工产品和中间体，同时也广泛应用于医药、农药、香料、染料和炼油工业等领域。近年来，随着电子通讯、汽车工业和建筑等行业的迅猛发展，双酚A和酚醛树脂的需求量大幅增长，从而带动了苯酚需求的强劲增长。
[0003]异丙苯氧化法是目前工业上生产苯酚的最主要方法，其生产能力约占世界苯酚生产总能力的92％。异丙苯法制备苯酚主要经过三步，异丙苯先氧化生成异丙苯过氧化氢(CHP)，再在酸催化剂作用下酸解成苯酚和丙酮。异丙苯氧化法使用空气为氧化剂，诱导期长，反应速度慢，操作温度高，副产物多。由于氧化反应的中间产物CHP可作为引发剂，反应还存在容易失控甚至爆炸等缺点。另外，异丙苯氧化法每生产1t苯酚就同时产生大约0.62t丙酮，但是，全球对于苯酚的需求增长比丙酮更快，丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以有机化合物为交联性官能团单体，在四氢呋喃水溶液中加入含磺酸基团的化合物和引发剂，搅拌至完全溶解；(2)将步骤(1)得到的溶液在溶剂热条件下发生共聚反应，反应结束后得到反应产物a，用水或/和乙醇浸泡后得到浸泡物b；(3)将步骤(2)得到的浸泡物b进行蒸发、过滤洗涤、干燥，得到高分子聚合物固体c；(4)将步骤(3)得到的固体c在酸溶液中通过离子交换将聚合物转化为质子形式，得到反应溶液d；(5)将步骤(4)得到的反应溶液d进行固液分离，得到固体e；(6)将步骤(5)得到的固体e进行过滤洗涤、干燥，得到高分子聚合物固体f；(7)将步骤(6)得到的固体f加入到二氯甲烷吡啶溶液中，搅拌、置于冰水浴中进行冷却，然后向其加入氯化偏苯三酸酐溶液，在冰水浴和室温条件下分别进行搅拌，得到反应溶液g；(8)将步骤(7)得到的反应溶液g进行过滤、洗涤、干燥，得到固定化酸酐聚合物固体h；(9)将步骤(8)得到的固体h加入到二氯乙烷吡啶溶液中，加入盐酸羟胺，回流搅拌，反应得到反应溶液i；(10)将步骤(9)得到的反应溶液i进行过滤、洗涤、干燥，得到高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂f。2.根据权利要求1所述的高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，含磺酸基团化合物总量与引发剂的摩尔比为1：(0.001～0.1)；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。3.根据权利要求1所述的高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含磺酸基团化合物为对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯二磺酸中的一种或两种以上；所述交联性官能团单体为2
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羟基丙烯酸酯、二乙烯苯、丙烯酰胺的一种或两种以上；含磺酸基团化合物总量与交联性官能团单体的摩尔比为(0.05～5.00):1，或为(0.1
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2.5):1，或为(0.5～2.0):1。4.根据权利要求1所述的高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶剂热条件的温度为50～150℃，时间为12～48h；步骤(3)中，所述的洗涤是采用溶剂二氯甲烷、N,N
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二甲基甲酰胺、二氯乙烷、四氢呋喃、乙醚中的一种或两种以上洗涤1～3次，洗涤温度为50～90℃，洗涤时间为0.5～2h；所述的干燥是真空干燥，温度为50～150℃，时间为12～48h。5.根据权利要求1所述的高分子担载NHPI和磺酸基双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的酸溶液为硫酸溶液或/和盐酸溶液，酸溶液浓度为0.1～2mol/L，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁霞，龚召香，吴剑，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：