一种基于ICP-AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法技术

本发明专利技术涉及一种基于ICP

【技术实现步骤摘要】
一种基于ICP
‑
AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法


[0001]本专利技术涉及核化学分析
，具体涉及一种放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S的测定方法。

技术介绍

[0002]随着我国核工业迅速发展，各类不同功能的核设施大规模建设。在核设施建设运行、退役期间会产生大量可燃固体废物。通常的处理方法是焚烧，最终产品为均质的灰烬。而对于有机废液，由于其很容易燃烧且可达到较高的减容系数，所以焚烧法成为处理此类废物的主要工艺，有减容效果显著、转型后废物稳定性高等优点。作为主要二次废物的焚烧灰富集了绝大部分放射性，其成分也较为复杂。当前，如何妥善处理焚烧灰已经成为世界各国研究者和工程设计人员致力研究的问题。
[0003]焚烧灰中Ca、Mg、P、S的含量对其物化性质影响较大，进一步关系到焚烧灰的贮存安全。焚烧灰作为放射性废物燃烧后的二次废物，属于弥散性物质且富集了绝大部分放射性，必须经过一定处理，使其处于稳定状态。当前焚烧灰的主要处理工艺为水泥固化法，当焚烧灰中混有镁等金属时会发生反应，产生气体，造成固化物，可能导致放射性物质外泄。除此之外，放射性废物的某些成分与水泥的相互作用会阻滞水化反应，钙、磷、硫元素的含量会影响水泥抗压强度、收缩率等性质。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一种而提供一种基于ICP
‑
AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法。该方法利用无机酸的强腐蚀和氧化性将焚烧灰中固体物质溶解，再通过消解液消解，使样品转为透明澄清液相，最后利用第二无机酸将其中固体沉淀溶解，制成透明的无机水相样品，即得到用于ICP
‑
AES的焚烧灰样品。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]一种基于ICP
‑
AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，该样品处理方法包括如下步骤：
[0007]称取焚烧灰至坩埚中第一次加热；
[0008]冷却至室温，加入第一无机酸，第二次加热至液体近干；
[0009]冷却至室温，边搅拌边加入消解液，同时进行第三次加热，直至样品溶液为透明澄清液体；
[0010]透明澄清液体中加入第二无机酸溶解剩余的残渣，定容至容量瓶刻度线，得到适用于ICP
‑
AES的焚烧灰待测样品。
[0011]进一步地，所述的无机酸为浓盐酸。
[0012]进一步地，所述的消解液为浓硝酸、氢氟酸和高氯酸中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述的消解液为体积比为(1
‑
3):(1
‑
3):1的浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合物。
[0014]进一步地，所述的浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为2:2:1。
[0015]进一步地，所述的第二无机酸为硝酸。
[0016]进一步地，所述的硝酸的摩尔浓度为0.3
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0.5mol/L。
[0017]进一步地，所述的第一次加热的温度为120
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160℃，优选150℃，加热时间为10
‑
20min，优选15min。
[0018]进一步地，所述的第二次加热和第三次加热的温度均为180
‑
220℃，优选200℃。
[0019]进一步地，所述的坩埚为聚四氟乙烯坩埚。
[0020]具体来说，在手套箱称取的焚烧灰样品，放置于聚四氟乙烯坩埚中。将坩埚放置于马弗炉中加热一段时间，加热时样品会冒出白烟。这时样品中的高分子化合物分解为低分子化合物。取出冷却至室温，缓慢加入浓盐酸，放置于马弗炉中加热至液体近干，用于溶解各种难溶氧化物、硫化物、硅酸盐等。近干后，取出坩埚，冷却至室温，之后加入缓慢加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合物，于电热板上加热，并不断摇动，此时样品会冒出大量白烟，底部微沸。加热时注意，不要让样品溶液发生爆沸。待样品呈黑色粘稠状后，可适当减少酸的用量，重复上述步骤，等待样品变为透明澄清液体后，取下，放置室温。此时样品中的有机化合物已被消解为无机化合物。之后用硝酸溶液溶解剩余未溶颗粒物，定容至容量瓶的刻度线。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术利用无机酸的强腐蚀和氧化性将焚烧灰中固体物质溶解，再通过消解液消解，使样品转为透明澄清液相，最后利用第二无机酸将其中固体沉淀溶解，制成透明的无机水相样品，即得到用于ICP
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AES的焚烧灰样品；定容后稀释成适宜浓度，注入电感耦合等离子体光谱仪，同时对Ca、Mg、P、S元素进行分析，经计算可得对应Ca、Mg、P、S含量。
[0023](2)本专利技术建立起一种基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，为工艺流程的控制提供依据。
具体实施方式
[0024]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0025]实施例中浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和高氯酸均购自西陇科学，纯度为分析纯。
[0026]实施例
[0027](1)基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，具体步骤如下：
[0028]在手套箱称取0.5g(精确至0.0001g)的焚烧灰样品，放置于聚四氟乙烯坩埚中。将坩埚放置于马弗炉中，150℃加热15min，加热时样品会冒出白烟。这时样品中的高分子化合物分解为低分子化合物。
[0029]取出稍冷，缓慢加入8mL浓盐酸，放置于马弗炉中，在200℃下加热至液体近干，用于溶解各种难溶氧化物、硫化物、硅酸盐等。近干后，取出坩埚。
[0030]冷却至室温，之后加入缓慢加入6mL浓硝酸，6mL氢氟酸，3mL高氯酸，于电热板上200℃加热，并不断摇动，此时样品会冒出大量白烟，底部微沸。加热时注意，不要让样品溶液发生爆沸。待样品呈黑色粘稠状后，可适当减少酸的用量，重复上述步骤，等待样品变为白色透明液体后，取下。
[0031]冷却至室温，此时样品中的有机化合物已被消解为无机化合物。之后用0.4mol/L的硝酸溶液溶解剩余未溶颗粒物，定容至100mL容量瓶内。
[0032](2)ICP
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AES测定焚烧灰中的Ca、Mg、P和S含量
[0033]调节ICP
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AES测试钙元素波长为393.366nm，测试磷元素波长为214.916nm，测试硫元素波长为213.617nm，测试镁元素波长为297.533nm，高频输出功率(RF)为1350W，雾化器流量为0.8L/min，辅助气流量为1L/min，冷却气流量14L/min，进样量1.5mL/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，该样品处理方法包括如下步骤：称取焚烧灰至坩埚中第一次加热；冷却至室温，加入第一无机酸，第二次加热至液体近干；冷却至室温，边搅拌边加入消解液，同时进行第三次加热，直至样品溶液为透明澄清液体；透明澄清液体中加入第二无机酸溶解剩余的残渣，定容至容量瓶刻度线，得到适用于ICP
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AES的焚烧灰待测样品。2.根据权利要求1所述的一种基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，所述的无机酸为浓盐酸。3.根据权利要求1所述的一种基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，所述的消解液为浓硝酸、氢氟酸和高氯酸中的一种或多种。4.根据权利要求1或3所述的一种基于ICP
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AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，所述的消解液为体积比为(1
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3):(1
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3):1的浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合物。5.根据权利要求4所述的一种基于ICP
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AES测定放射性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王楠，李秀娟，孙美庆，马茜，杨晶，杨松涛，蒋军清，彭龙，郭奇萍，潘乐乐，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：