一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法，属于纳米粒子和生物材料技术领域。本发明专利技术中纤维素衍生物在室温下与银离子发生氧化还原反应，反应生成的纤维素衍生物

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米粒子和生物材料
，具体涉及一种纤维素常温还原得到纳米银及其自聚合形成功能性水凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，由于石油化石资源的短缺和环境的污染，可再生资源的开发利用受到了国内外研究人员的广泛关注。纤维素是地球上含量最丰富的一类可再生天然高分子，广泛存在于天然植物的细胞壁中。在“双碳”背景下，纤维素的高附加值开发利用对于绿色低碳发展意义重大。纤维素上含有丰富的羟基、羰基等还原性基团，同时具有良好的生物相容性和生物降解性等，因此纤维素是纳米银粒子制备的潜在绿色还原剂。由于纤维素中结晶区的存在，使得其不能溶于水，而经过酯化、醚化改性后的纤维素衍生物水溶性提高，并且能与有机、无机材料等结合，得到抗菌、导电等功能性材料。本专利技术将纤维素衍生物引入到硝酸银的还原体系中，对于降低纳米银粒子的生产成本，降低化学试剂对环境的污染和人体的损害，以及扩大纳米银粒子的应用范围具有十分重要的意义。
[0003]水凝胶是一种具有三维交联网络结构的高分子材料，具有与天然组织类似的软而湿的特性。传统的水凝胶需要在添加助剂、加热或者辅助紫外光照射下完成。然而，一方面额外添加的助剂需要更多化学品的加入，而加热或辅助紫外光照射需要耗费能量，这些使得水凝胶的制备过程更为繁琐；另一方面，传统水凝胶存在缺乏功能性等问题，不能很好满足其应用。因此，如何设计水凝胶的制备过程，使其操作简便且得到的水凝胶具有功能性仍是当前面临的一大难题。
专利
技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的一个关键技术问题在于提供一种纤维素常温还原纳米银粒子的制备方法，利用纤维素衍生物在室温下与硝酸银发生氧化还原反应产生具有壳核结构的银纳米粒子。本专利技术要解决的另一关键技术问题在于纤维素
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银离子配合物纳米银粒子自聚合水凝胶的制备方法及应用，利用室温氧化还原反应得到的纤维素衍生物
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银离子配合物纳米银粒子协同高效催化过硫酸盐产生羟基自由基，最终将单体自聚合形成功能性水凝胶。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0006]一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法，纤维素衍生物在室温下与硝酸银发生氧化还原反应，反应生成的纤维素衍生物
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银离子配合物纳米粒子能协同高效催化过硫酸盐产生羟基自由基，最终将单体自聚合形成功能性水凝胶。
[0007]一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法，包括以下几个步骤：
[0008]1)将纤维素衍生物置于鼓风干燥箱内干燥，以除去水分，得到干燥纤维素衍生物
作为备用。
[0009]2)将一定量干燥后的纤维素衍生物溶解在水中，搅拌溶解得到均一的溶液，纤维素衍生物的质量分数为1.3～3.9wt％。
[0010]3)将步骤2)得到的均一溶液中加入硝酸银，室温反应0.5～24h后得到混合溶液，纤维素衍生物与硝酸银的质量比为2∶1～1∶2。
[0011]4)将步骤3)得到的混合溶液中加入摩尔浓度为1.2～4.8M的双键化合物，搅拌均匀后得到混合溶液。
[0012]5)将步骤4)得到的混合溶液中加入双键化合物0～0.25mol％的交联剂，搅拌均匀后得到混合溶液。
[0013]6)将步骤5)得到的混合溶液中加入双键化合物0.0156～0.125mol％的引发剂，搅拌均匀后将其倒入培养皿中于室温下自聚合，即得到功能性水凝胶。
[0014]优选的，纤维素衍生物为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种。
[0015]优选的，纤维素衍生物的质量分数为1.3～3.9wt％。
[0016]优选的，纤维素衍生物与硝酸银的质量比为2∶1～1∶2。
[0017]优选的，纤维素衍生物溶液与硝酸银的反应温度为室温。
[0018]优选的，纤维素衍生物溶液与硝酸银的反应时间为0.5～24h。
[0019]优选的，双键化合物的摩尔浓度为3.6M。
[0020]优选的，双键化合物为丙烯酰胺、丙烯酸、N
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羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种。
[0021]优选的，交联剂的摩尔质量为双键化合物的0～0.25mol％。
[0022]优选的，交联剂为N，N
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亚甲基双丙烯酰胺。
[0023]优选的，引发剂的摩尔质量为双键化合物的0.0156～0.125mol％。
[0024]优选的，引发剂为过硫酸铵。
[0025]优选的，室温下自聚合的时间为20～120min。
[0026]本专利技术的有益效果为：
[0027](1)本专利技术利用纤维素衍生物在室温下将银离子还原成纳米银，反应条件温和、反应效率高。
[0028](2)本专利技术制得的纤维素衍生物
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银离子配合物能协同高效催化过硫酸盐产生羟基自由基，室温下将双键化合物自聚合形成功能性水凝胶。
[0029](3)本专利技术制备的水凝胶操作简便，与传统的水凝胶制备相比，无需再添加助剂、加热或者辅助紫外光照射，制备过程绿色。
[0030](4)本专利技术可以无需添加交联剂，即能将纤维素衍生物
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银离子配合物与双键化合物自聚合成胶，并且无需其他辅助条件。
[0031](5)本专利技术所述的水凝胶与传统水凝胶相比，具有抗菌、导电和抗冻等功能性，且生物相容性良好。
附图说明
[0032]图1为实施例1得到的纤维素衍生物
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银离子配合物纳米粒子的紫外吸收光谱图；
[0033]图2为实施例1得到的纤维素衍生物
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银离子配合物纳米粒子的透射电镜图；
[0034]图3为实施例2
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4制备的水凝胶的90％压缩应变下的应力
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应变曲线；
[0035]图4为实施例2
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4制备的水凝胶的金黄葡萄糖球菌的抑菌圈；
[0036]图5为实施例4制备的水凝胶的电导率图；
[0037]图6为实施例4制备的水凝胶的DSC谱图；
[0038]图7为实施例5制备的水凝胶的拉伸应力
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应变图。
具体实施方式：
[0039]为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实例来进一步说明。若未特别指明，实施案例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0040]实施例1
[0041]1)将干燥的羟乙基纤维素溶解在去离子水中，得到质量分数为2.6wt％的羟乙基纤维素溶液；
[0042]2)将与羟乙基纤维素质量比为1∶2的硝酸银加入到上述溶液中，室温下混合搅拌8h，得到羟乙基纤维素
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银离子配合物纳米粒子溶液；
[0043]3)向步骤2)得到的混合溶液中加入摩尔浓度为3.6M的N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)：将纤维素衍生物溶解在水中得到均一的溶液，纤维素衍生物为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种，纤维素衍生物的质量分数为1.3～3.9wt％；2)将步骤1得到的均一溶液中加入硝酸银，室温反应0.5～24h后得到混合溶液，纤维素衍生物与硝酸银的质量比为2∶1～1∶2；3)将步骤2得到的混合溶液中加入摩尔浓度为1.2～4.8M的双键化合物，搅拌均匀后得到混合溶液。所述双键化合物为丙烯酰胺、丙烯酸、聚乙二醇、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、N
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羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种。4)将步骤3得到的混合溶液中加入双键化合物0～0.25mol％的交联剂，搅拌均匀后得到混合溶液。所述交联剂为N，N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种。5)将步骤4得到的混合溶液中加入双键化合物0.0156～0.125mol％的引发剂，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。搅拌均匀后将其倒入培养皿中于室温下自聚合，即得到功能性水凝胶。2.根据权利要求1中所述的一种纤维素常温还原纳米银及其自聚合功能性水凝胶的制备方法，其特征在于，纤维素衍生物溶液中纤维素衍生物的质量分数为1.3～3.9wt％。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张代晖，谢宜彤，高士帅，储富祥，王春鹏，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：