一种具有高效光催化产氢效果的2D/1DNi2P/CdS异质结的制备方法技术

本发明专利技术一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法通过简单、绿色、经济的的方法制备了Ni2P、CdS以及Ni2P/CdS复合材料(图1)。通过水热法制备Ni(OH)2超薄纳米片，再通过热处理得到Ni2P纳米片；通过溶剂热法制备得到CdS纳米棒；通过简单的搅拌负载得到2D/1D Ni2P/CdS纳米材料。制备的Ni2P/CdS复合材料的产氢速率在Ni2P的负载量为10％时达到最佳，在可见光催化下的产氢速率达到了4.3mmol

【技术实现步骤摘要】
一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法，属于材料


技术介绍

[0002]随着社会的发展，人类的生活被越来越严重的能源问题所困扰。氢气等清洁能源的探索变得迫在眉睫。在Fujishima首次发现的TiO2上成功制氢的鼓舞下，光催化制氢开启了新的可能性。这种方法可以将可持续的太阳能储存为氢气而不产生二次污染。在此背景下，H2生产的光催化剂的发展已经引起了全世界的关注。
[0003]近年来，由于CdS的窄带隙和合适的传导带(CB)位置，这种材料在可见光光催化氢气领域引起了巨大的关注。不幸的是，原始CdS的进一步实际应用受到了高光生电荷重组率、低电荷转移能力和固有的光腐蚀特性的限制。为了克服这些缺点，人们提出了一系列的改性方法，如：共催化剂组合和元素掺杂。贵金属(如Pt、Pd、[和Ru)被认为是光催化制氢的潜在最佳候选助催化剂，因为其具有高功函数，具有捕获电子的卓越能力。然而，经济和环境问题限制了这些金属的大规模应用。
[0004]目前，大多数研究工作都集中在设计地球储存量大的过渡金属(如、钴和钼)作为CdS的助催化剂，以提高光催化的活性。其中，密度函数理论(DFT)的计算和实验已经证明，N2P将是一个有前途的、有竞争力的候选者，可以取代贵金属进行光催化。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供具有高效光催化效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法，用以满足解决环境问题的要求。
[0006]本专利技术是这样来实现的，具体制备方法如下：
[0007](1)Ni(OH)2的制备
[0008]1)将0.5g Ni(AC)2·
4H2O溶于10mL去离子水和20mL 1g/L CMC
300
溶液的混合物中，搅拌1h；
[0009]2)在上述溶液中，加入2mL氨水水溶液(25wt％)，在室温下搅拌3h；
[0010]3)0.1mol氢氧化钠和碳酸氢钠溶于50mL去离子水，标为溶液C；
[0011]4)将悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃加热12h。反应结束后，通过离心、超声收集沉淀，用去离子水多次洗涤，然后在60℃下真空干燥。
[0012](2)Ni2P的制备
[0013]5)将Ni(OH)2(100mg)和NaH2PO2·
2H2O(700mg)分别放入瓷舟中，置于管式炉中，NaH2PO2·
2H2O在前，Ni(OH)2在后；
[0014]6)随后，在N2气氛中，以5℃ min
‑1的升温速率，在300℃下加热180分钟；
[0015]7)冷却到室温后，收集产品，用去离子水多次洗涤，然后在60℃下真空干燥。
[0016](3)CdS的制备
[0017]8)首先，将10mmol四水合硝酸镉(Cd(NO3)2·
4H2O)和45mmol硫脲(CH4N2S)分散于25mL乙二胺中，搅拌1h形成均一溶液；
[0018]9)将混合液放入备好的反应釜(100mL)中，在烘箱中加热到180℃并持续24h；
[0019]10)降至室温后，合成的产物进行离心，先水洗3次，再乙醇洗3次。洗涤完成后对分离得到的样品进行真空干燥以获得目标产物。
[0020](4)Ni2P/CdS的制备
[0021]11)将0.09g CdS溶于20mL去离子水，标记为溶液A，搅拌0.5h；
[0022]12)将0.01g Ni2P溶于15mL去离子水，标记为溶液B，超声0.5h；
[0023]13)将上述的B溶液滴入溶液A中，室温下搅拌12h；
[0024]14)搅拌结束后，离心收集产物，再在真空干燥箱中以获得目标产物。
[0025]本专利技术所述的Ni(AC)2·
4H2O,由MACKLIN提供；
[0026]本专利技术所述的CMC
300
，由MACKLIN提供；
[0027]本专利技术所述的氨水水溶液,由西陇化工公司提供；
[0028]本专利技术所述的氢氧化钠和碳酸氢钠,由西陇化工公司提供；
[0029]本专利技术所述的NaH2PO2·
2H2O,由MACKLIN提供；
[0030]本专利技术所述的Cd(NO3)2·
4H2O,由MACKLIN提供；
[0031]本专利技术所述的CH4N2S,由MACKLIN提供；
[0032]本专利技术所述的乙二胺,由西陇化工公司提供。
[0033]本专利技术所述的的步骤14)中得到的产物，Ni2P的质量分数为10％。
[0034]本专利技术通过简单、绿色、经济的的方法制备了Ni2P、CdS以及Ni2P/CdS复合材料(图1)。通过水热法制备Ni(OH)2超薄纳米片，再通过热处理得到Ni2P纳米片；通过溶剂热法制备得到CdS纳米棒；通过简单的搅拌负载得到2D/1D Ni2P/CdS纳米材料。对材料的结构、形貌、比表面积以及光电化学测试进行了全面分析，并测试了催化剂可见光光催化产氢的能力。制备的Ni2P/CdS复合材料的产氢速率在Ni2P的负载量为10％时达到最佳，在可见光催化下的产氢速率达到了4.3mmol
·
g
‑1·
h
‑1，相比于纯CdS的产氢速率有明显的提升。Ni2P的负载使得CdS的光响应范围和强度都得到了提高，且降低了CdS的电子空穴复合率，有效减缓了CdS的光腐蚀情况。
[0035]本专利技术的有益效果为：
[0036]本专利技术从构建异质结出发，改善CdS的光催化能力，制备出的2D/1D Ni2P/CdS纳米材料有着优异的光催化活性。制备的Ni2P/CdS复合材料的产氢速率在Ni2P的负载量为10％时达到最佳，在可见光催化下的产氢速率达到了4.3mmol
·
g
‑1·
h
‑1，相比于纯CdS的产氢速率有明显的提升。通过Ni2P的负载，CdS的光响应范围和强度都得到了提高，且降低了CdS的电子空穴复合率，有效减缓了CdS的光腐蚀情况，对清洁能源的生产有一定指导意义。
附图说明
[0037]图1为本专利技术一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法的实施例1
‑
2制得的产物的X射线衍射分析图；
[0038]图2为本专利技术一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法
的实施例2制得的产物在可见光下的光催化产氢性能图。
具体实施方式
[0039]下面结合图1对本专利技术进一步说明，但本专利技术保护范围不局限所述内容。
[0040]其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法，具有高效光催化产氢效果的2D/1D Ni2P/CdS异质结的制备方法，包含以下步骤：S1、将0.5g Ni(AC)2·
4H2O溶于10mL去离子水和20mL 1g/L CMC
300
溶液的混合物中，搅拌1h；S2、在上述溶液中，加入2mL氨水水溶液(25wt％)，在室温下搅拌3h；S3、0.1mol氢氧化钠和碳酸氢钠溶于50mL去离子水，标为溶液C；S4、将悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃加热12h。反应结束后，通过离心、超声收集沉淀，用去离子水多次洗涤，然后在60℃下真空干燥。S5、将Ni(OH)2(100mg)和NaH2PO2·
2H2O(700mg)分别放入瓷舟中，置于管式炉中，NaH2PO2·
2H2O在前，Ni(OH)2在后；S6、随后，在N2气氛中，以5℃ min
‑1的升温速率，在300℃下加热180分钟；S7、冷却到室温后，收集产品，用去离子水多次洗涤，然后在60℃下真空干燥。S8、首先，将10mmol四水合硝酸镉(Cd(NO3)2·
4H2O)和45mmol硫脲(CH4N2S)分散于25mL乙二胺中，搅拌1h形成均一溶液；S9、将混合液放入备好的反应釜(...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶柏麟，谢宇，戴玉华，刘嘉，初泓霖，钟一凡，易阳，赵文博，饶钰淋，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：