一种罗丹明6G的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及环境分析领域，特别是涉及一种罗丹明6G的快速检测方法。该方法为：将待测样品滴加到WO3‑

【技术实现步骤摘要】
一种罗丹明6G的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及环境分析领域，特别是涉及一种罗丹明6G的快速检测方法。

技术介绍

[0002]罗丹明6G是一种典型的酚类印染染料衍生物，在酸性印染废水水体中很容易与醌类化合物相互转变，是印染废水主要的有机污染物，也是最难处理、危害最大的有机污染物之一。前期研究表明，罗丹明6G会引起过敏性皮炎，刺激眼睛、皮肤和呼吸系统，甚至与细胞、组织和生物体的致突变和致畸作用有关。罗丹明6G作为一种典型的阳离子染料，水溶性好、极性强，在环境水体中极易残留，并可通过食物链进行富集，从而导致赋存浓度和毒性被逐步放大，对水体生态系统及人体健康造成巨大的负面影响。因此，研究和监测环境介质中罗丹明6G的赋存形态及含量，对环境监管和人类健康都具有重要意义。
[0003]为了正确评估环境水体的水质状态及污染水平，建立有效准确的染料分析方法尤为重要。实验室常见的染料分析方法有分光光度法、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱
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质谱（HPLC
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MS）联用法等。分光光度法分析成本低，但易受到环境介质的干扰、准确度难以达到分析要求；高效液相色谱法检测精度高，但样品需要经过复杂的前处理进行基体净化和目标物富集；液相色谱
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质谱联用法分离效果好、灵敏度高，但仪器成本高，对操作人员的专业性要求高。因此，探究一种经济、快速、高效的罗丹明6G现场快速分析技术是环境分析领域的关键。
[0004]表面增强拉曼光谱技术因其无损、快速的优势在环境领域得到关注，为罗丹明6G现场快速分析方法的建立提供了方向。1928年印度物理学家Raman发现了拉曼散射效应，1974年Fleischmann等第一次在粗糙银电极上观察到吡啶的表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering，简称SERS）现象，到1997年SERS效应实现了单分子检测，SERS被广泛应用于吸附物界面取向及构型、构象研究和结构分析等方向。SERS技术的高效应用主要依赖于SERS基底，目前只有少数贵金属和少部分过渡金属具有SERS性能，这些基底往往制备工艺复杂、成本高，不益于大规模应用，给实际检测过程带来比较大的困难。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种罗丹明6G的快速检测方法。本专利技术以WO3‑
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海胆状纳米颗粒为衬底，借助其表面氧空位等活性位点锚定Au纳米颗粒制备WO3‑
x
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Au复合纳米颗粒，不仅提高Au负载的稳定性还能避免环境介质引起的Au颗粒团聚现象。同时，可以充分发挥Au纳米颗粒的物理增强机制和WO3‑
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海胆状纳米颗粒的化学增强机制，提高WO3‑
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Au复合纳米颗粒的SERS增强效果。将WO3‑
x
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Au复合纳米颗粒通过滴涂法转移到滤纸上，制备WO3‑
x
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Au柔性SERS基底，可以有效规避样品前处理步骤，采用滴加或浸泡法实现罗丹明6G在WO3‑
x
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Au柔性基底表面的富集，减少前处理时间，提高检测效率。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提技术方案之一，一种WO3‑
x
海胆状纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将WCl6溶解在有机溶剂中进行加热，之后离心得到的固体依次清洗、干燥，得到所述WO3‑
x
海胆状纳米颗粒；其中，x=0
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1；所述加热的温度为160
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200
o
C，时间为8
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18 h。
[0007]加热的温度过低无法生成需要的晶形结构，加热的温度过高不能自组装成海胆结构；加热的时间过短生成条状或棒状单体结构，加热的时间过长会导致生成的海胆结构容易松散变形。
[0008]进一步地，所述WCl6与所述有机溶剂的质量体积比为0.3
‑
0.5 g:30
‑
50 mL；所述有机溶剂为无水乙醇；所述干燥的温度为60
o
C，时间为12 h。
[0009]本专利技术提技术方案之二，一种利用上述的制备方法制备得到的WO3‑
x
海胆状纳米颗粒。
[0010]本专利技术提技术方案之三，一种WO3‑
x
‑
Au复合纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将上述的WO3‑
x
海胆状纳米颗粒加入到HAuCl4溶液中分散均匀，之后用汞灯照射，得到含有所述WO3‑
x
‑
Au复合纳米颗粒的溶液。
[0011]进一步地，所述HAuCl4溶液的质量浓度为0.002%
‑
0.2%；HAuCl4浓度过低无法形成Au纳米颗粒，浓度过高会导致形成的Au纳米颗粒团聚，因此，本专利技术优选的限定HAuCl4溶液的质量浓度为0.002%
‑
0.2%；所述WO3‑
x
海胆状纳米颗粒与所述HAuCl4溶液的质量体积比为10
‑
20 mg:10
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20 mL，WO3‑
x
比例过高使Au不能均匀分布在其表面，HAuCl4比例过高使Au纳米颗粒在WO3‑
x
表面发生团聚，因此本专利技术优选的限定WO3‑
x
海胆状纳米颗粒与所述HAuCl4溶液的质量体积比为10
‑
20 mg:10
‑
20 mL；所述汞灯照射的强度为120 mw/cm2，时间为15
‑
30 min，光照时间过短不能有效地还原生成Au纳米颗粒，光照时间过长Au纳米颗粒尺寸会逐渐变大降低SERS效果，因此本专利技术优选的限定汞灯照射的时间为15
‑
30 min。
[0012]本专利技术提技术方案之四，一种利用上述的制备方法制备得到的WO3‑
x
‑
Au复合纳米颗粒。
[0013]本专利技术提技术方案之五，上述的WO3‑
x
‑
Au复合纳米颗粒在SERS基底中的应用。
[0014]本专利技术提技术方案之六，一种WO3‑
x
‑
Au柔性SERS基底的制备方法，包括以下步骤：将上述的WO3‑
x
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Au复合纳米颗粒通过滴涂法转移到滤纸上，风干，得到所述WO3‑
x
‑
Au柔性SERS基底；具体的，将上述的WO3‑
x
‑
Au复合纳米颗粒的溶液离心浓缩通过滴涂法转移到滤纸上，风干，得到所述WO3‑
x
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Au柔性SERS基底。
[0015]本专利技术提技术方案之七，一种利用上述的制备方法制备得到的WO3‑
x
‑
Au柔性SERS基底。
[0016]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种WO3‑
x
海胆状纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将WCl6溶解在有机溶剂中进行加热，之后离心得到的固体依次清洗、干燥，得到所述WO3‑
x
海胆状纳米颗粒；其中，x=0
‑
1；所述加热的温度为160
‑
200 o
C，时间为8
‑
18 h。2.根据权利要求1所述的WO3‑
x
海胆状纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述WCl6与所述有机溶剂的质量体积比为0.3
‑
0.5 g:30
‑
50 mL；所述有机溶剂为无水乙醇；所述干燥的温度为60
o
C，时间为12 h。3.一种利用权利要求1或2所述的制备方法制备得到的WO3‑
x
海胆状纳米颗粒。4.一种WO3‑
x
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Au复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1所述的WO3‑
x
海胆状纳米颗粒加入到HAuCl4溶液中分散均匀，之后用汞灯照射，得到含有所述WO3‑
x
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Au复合纳米颗粒的溶液。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述HAuCl4溶液的质量浓度为0.002%
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【专利技术属性】
技术研发人员：于亚琴，周振，张正东，杜彪，徐晓雯，
申请(专利权)人：中国人民解放军六三九二一部队北京易兴元石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：