本发明专利技术提供了一种铬硅靶材及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铬粉和硅粉混合后，进行一步真空退火处理得到一烧材料，对所述一烧材料进行二步真空退火处理，得到二烧材料；(2)对步骤(1)所述二烧材料进行研磨处理，装模后进行压实处理，得到装粉模具；(3)对所述装粉模具加压后进行一步真空煅烧处理得到生坯，对所述生坯进行二步真空煅烧处理后进行保温加压处理，冷却后脱模，得到所述铬硅靶材，本发明专利技术所述方法可制得致密度＞99％的铬硅靶材，所述铬硅靶材的微观均匀致密，气体含量低，成材率高(降低烧结开裂概率)且溅射性能优良。能优良。
【技术实现步骤摘要】
一种铬硅靶材及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于合金靶材
，涉及一种铬硅靶材及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]近年市场对高纯度铬硅靶材的需求量大幅增长，目前已生产的铬硅靶材微观均匀性差，密度低且内部微裂纹多，成材率低，溅射使用易出现问题，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。
[0003]目前，大部分铬硅靶材生产成本高，流程复杂，无法提高生产效率，更无法满足更宽行业需求。研发高密度，微观均匀，成材率高，可焊接、加工性能好，溅射性能好，生产成本低的铬硅靶材能够扩宽市场发展，提高竞争力。
[0004]CN111996507A公开了一种铬硅溅射靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铬粉以及硅粉混合，并将混合粉料加入模具内压实；(2)将所述模具在真空条件下烧结，所述烧结包括第一保温阶段、第二保温阶段以及第三保温阶段；(3)烧结后所述模具在惰性气氛下冷却，得到所述铬硅溅射靶材。
[0005]CN112144024A公开了一种铬硅化物靶材及其制备方法，特点是该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：将纯度99.9％以上的铬和硅混合后粉碎成平均粒径10
‑
100μm的粉末；2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中反应生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；3)然后将步骤1)和步骤2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10
‑
1000Pa下，于1200
‑
1350℃和加压力400
‑
600kg/cm2下处理60
‑
480分钟，得到密度97％以上的烧结体；4)再通过热等静压技术得到密度99％以上的烧结体；5)烧结体通过真空热处理炉进行退火后，通过机械加工除去表层的氧化及变质层得到铬硅化物靶材。
[0006]上述方案制得铬硅靶材微观均匀性差或成材率低的问题，限制了其在实际中的应用。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于提供一种铬硅靶材及其制备方法和应用，本专利技术所述方法可制得致密度＞99％的铬硅靶材，所述铬硅靶材的微观均匀致密，气体含量低，成材率高(降低烧结开裂概率)且溅射性能优良。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种铬硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0010](1)将铬粉和硅粉混合后，进行一步真空退火处理得到一烧材料，对所述一烧材料进行二步真空退火处理，得到二烧材料；
[0011](2)对步骤(1)所述二烧材料进行研磨处理，装模后进行压实处理，得到装粉模具；
[0012](3)对所述装粉模具加压后进行一步真空煅烧处理得到生坯，对所述生坯进行二步真空煅烧处理后进行保温加压处理，冷却后脱模，得到所述铬硅靶材。
[0013]本专利技术采用真空处理的方法，辅以常规的退火和研磨工艺，即可以制备出微观均匀、高致密度铬硅靶材，致密度＞99％，满足磁控溅射对靶材纯度和密度要求。
[0014]优选地，步骤(1)所述铬粉的纯度≥99.9％。
[0015]优选地，所述硅粉的纯度≥99.9％。
[0016]优选地，以所述铬粉和硅粉的质量为100％计，所述铬粉的质量分数为50～80％，例如：50％、60％、70％或80％等。
[0017]优选地，所述混合的装置包括V型混粉机和/或或三维混粉机。
[0018]优选地，所述混合的气氛包括氮气和/或氩气。
[0019]优选地，所述混合的时间≥48h。
[0020]优选地，步骤(1)所述一步真空退火处理的真空度≤1
×
10
‑3Pa。
[0021]优选地，所述一步真空退火处理的升温速度为2～5℃/min，例如：2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min等。
[0022]优选地，所述一步真空退火处理的温度为250～450℃，例如：250℃、300℃、350℃、400℃或450℃等。
[0023]优选地，所述一步真空退火处理的保温时间为1～3h，例如：1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
[0024]优选地，步骤(1)所述二步真空退火处理的真空度≤1
×
10
‑2Pa。
[0025]优选地，所述二步真空退火处理的升温速度为0.5～3℃/min，例如：0.5℃/min、1℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等。
[0026]优选地，所述二步真空退火处理的温度为700～950℃，例如：700℃、750℃、800℃、900℃或950℃等。
[0027]优选地，所述二步真空退火处理的保温时间为3～6h，例如：3h、4h、5h或6h等。
[0028]优选地，所述二步真空退火处理后随炉冷却至室温，所述室温即25℃。
[0029]优选地，步骤(2)所述研磨处理包括球磨。
[0030]优选地，所述球磨的装置包括有陶瓷内衬的球磨机。
[0031]优选地，所述球磨的球料比为3～8:1，例如：3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等。
[0032]优选地，所述球磨的速度为20～60rpm，例如：20rpm、30rpm、40rpm、50rpm或60rpm等。
[0033]优选地，所述球磨的时间≥24h。
[0034]优选地，步骤(2)所述装模后的平面度≤0.5mm。
[0035]优选地，所述压实处理的压力为1～3MPa，例如：1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa等。
[0036]优选地，所述压实处理的时间为5～10min，例如：5min、6min、7min、8min或10min等。
[0037]优选地，步骤(3)所述一步真空煅烧处理的真空度≤100Pa。
[0038]优选地，所述一步真空煅烧处理的升温速度为5～9℃/min，例如：5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min或9℃/min等。
[0039]优选地，所述一步真空煅烧处理的温度为900～1150℃，例如：900℃、920℃、950℃、1000℃、1100℃或1150℃等。
[0040]优选地，所述一步真空煅烧处理的保温时间为1～2h，例如：1、1.2、1.5、1.8或2等。
[0041]优选地，步骤(3)所述二步真空煅烧处理的真空度≤1
×
10
‑2Pa。
[0042]优选地，所述二步真空烧结处理的升温速度为1～4℃/min，例如：1℃/min、2℃/min、3℃/min或4℃/min等。
[0043]优选地，所述二步真空煅烧处理的温度为1200～1350℃，例如：1200℃、1220℃、1250℃、1300℃或1350℃等。
[0044]优选地本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种铬硅靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铬粉和硅粉混合后，进行一步真空退火处理得到一烧材料，对所述一烧材料进行二步真空退火处理，得到二烧材料；(2)对步骤(1)所述二烧材料进行研磨处理，装模后进行压实处理，得到装粉模具；(3)对所述装粉模具加压后进行一步真空煅烧处理得到生坯，对所述生坯进行二步真空煅烧处理后进行保温加压处理，冷却后脱模，得到所述铬硅靶材。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铬粉的纯度≥99.9％；优选地，所述硅粉的纯度≥99.9％；优选地，以所述铬粉和硅粉的质量为100％计，所述铬粉的质量分数为50～80％；优选地，所述混合的装置包括V型混粉机和/或三维混粉机；优选地，所述混合的气氛包括氮气和/或氩气；优选地，所述混合的时间≥48h。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一步真空退火处理的真空度≤1
×
10
‑3Pa；优选地，所述一步真空退火处理的升温速度为2～5℃/min；优选地，所述一步真空退火处理的温度为250～450℃；优选地，所述一步真空退火处理的保温时间为1～3h。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二步真空退火处理的真空度≤1
×
10
‑2Pa；优选地，所述二步真空退火处理的升温速度为0.5～3℃/min；优选地，所述二步真空退火处理的温度为700～950℃；优选地，所述二步真空退火处理的保温时间为3～6h；优选地，所述二步真空退火处理后随炉冷却至室温。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨处理包括球磨；优选地，所述球磨的装置包括有陶瓷内衬的球磨机；优选地，所述球磨的球料比为3～8:1；优选地，所述球磨的速度...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，杨慧珍，廖培君，周友平，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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