一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法技术

本发明专利技术提供了一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法，属于白炭黑制备技术领域，本发明专利技术将硅藻土助滤剂废弃物经煅烧酸洗等前处理去除一些杂质，然后与氢氧化钠溶液反应获得硅酸钠溶液；在硅酸钠溶液中加入表面活性剂以改善纳米白炭黑的颗粒形态；间歇加入稀酸溶液，将反应体系调到适宜的pH，直到白色沉淀缓慢出现；将生成的白色絮状沉淀经老化、洗涤、抽滤、干燥、煅烧获得最终产品。本发明专利技术以硅藻土助滤剂废弃物为原料，无需对其进行复杂的工艺改性处理，制备的白炭黑粉末纯度高，粒子尺寸小，比表面积大，平均粒径达到纳米级，具有优异的理化性质。解决了硅藻土助滤剂废弃物的再利用，达到变废为宝的目的。达到变废为宝的目的。达到变废为宝的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法


[0001]本专利技术属于白炭黑制备
，具体涉及一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法。
技术背景
[0002]硅藻土是由单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸沉积形成的，主要由无定形SiO2组成，是不可再生非金属矿产，助滤剂是硅藻土最主要的用途，可以提高过滤速度，辅助滤除液体中的固体颗粒、悬浮物质、胶体粒子及细菌，起到促进液体滤清和净化的作用，广泛应用于食品、饮料、医药、石油、化工、染料及水处理等行业中。每年产生大量的硅藻土助滤剂废弃物，这些废弃物长期以来未得有效利用，大量随水流入下水道或进行垃圾填埋，造成资源的巨大浪费，同时也严重污染环境。为了解决硅藻土助滤剂废弃物随意丢弃导致的资源浪费环境污染问题，尝试对废弃硅藻土助滤剂重复利用，合理开发硅藻土助滤剂废弃物使其资源化高效利用，深入研究新型产品的功能活性，充分开发其经济价值。从而实现我国硅藻土废弃物的综合利用，达到变废为宝的目的。
[0003]白炭黑是一种超细活性二氧化硅颗粒，具有化学稳定性好、比表面积大、耐高温、电绝缘性好等重要特性，以其优良的理化性能广泛应用于石油化工、化妆品、医药农药等领域，并为相关领域的发展提供了新的材料及技术支持。采用硅藻土助滤剂废弃物来制备纳米白炭黑，有效解决不同生产方式下产生的硅藻土废弃物资源化利用，推动经济的发展，保护环境、造福社会。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法，采用本专利技术方法可实现以简单易行的技术手段制备纳米白炭黑，并有效的解决了硅藻土助滤剂废弃物的浪费以及对环境的污染。
[0005]本专利技术制备纳米白炭黑的方法，是以硅藻土助滤剂废弃物为原料，将助滤剂废弃物经煅烧酸洗等前处理去除一些杂质，然后与氢氧化钠溶液反应获得硅酸钠溶液，在硅酸钠溶液中加入表面活性剂改善纳米白炭黑的颗粒形态，用稀酸酸化，调到反应体系到适宜的pH，将生成的白色絮状沉淀经老化、洗涤、抽滤、干燥、煅烧获得最终产品。
[0006]本专利技术一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法，具体包括以下工艺步骤：
[0007]1)将硅藻土助滤剂废弃物除杂后粉碎过100目筛，在管式炉中以10℃/min升温到400～800℃，保温0.5～1h。
[0008]2)将第1)步得到的煅烧后的硅藻土助滤剂废弃物与浓度1～3mol/L硫酸溶液按质量比1:(5～15)，在60～90℃水浴条件下搅拌3～6h，抽滤，用蒸馏水洗涤滤渣至洗出液为中性，然后将硅藻土助滤剂废弃物在烘箱中以105℃干燥2～5h，备用。
[0009]3)将第2)步得到的酸洗后的硅藻土助滤剂废弃物加入浓度2～3mol/L NaOH溶液
中，其中硅藻土助滤剂废弃物与氢氧化钠溶液质量比1:(15～25)，充分混合后，置于100℃恒温水浴煮沸3～7h，过滤，用沸水洗涤滤渣，收集滤液，在100℃条件下蒸发浓缩至与加入的NaOH溶液相同体积，得制备纳米白炭黑的原料硅酸钠溶液。
[0010]4)将第3)步得到的硅酸钠溶液中加入表面活性剂，添加量为1g，在加热温度60～80℃、搅拌速度500r/min～800r/min的条件下间歇加入10wt％的稀酸溶液，控制滴加速度每分钟20～40滴，调节反应体系的pH为7～9，缓慢出现白色沉淀；继续加热搅拌1～3h，停止搅拌，在30～50℃老化1～3h，过滤并洗涤沉淀至滤液为中性，在105℃下干燥2～5h，再在400～700℃的条件下高温灼烧2～5h，得到纳米白炭黑产品。
[0011]优选地，步骤4)中所述的表面活性剂是十二烷基磺酸钠(SDS)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
[0012]优选地，步骤4)中所述的稀酸溶液是硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液中的一种。
[0013]优选地，步骤4)中洗涤用的是蒸馏水和95％(v/v)乙醇溶液。
[0014]本专利技术中所述的硅藻土助滤剂废弃物是过滤啤酒硅藻土助滤剂废弃物、过滤葡萄酒硅藻土助滤剂废弃物、过滤白酒硅藻土助滤剂废弃物、过滤红糖硅藻土助滤剂废弃物、过滤染料硅藻土助滤剂废弃物、过滤海带硅藻土助滤剂废弃物、过滤果汁硅藻土助滤剂废弃物、过滤酱油硅藻土助滤剂废弃物中的一种或是几种。
[0015]本专利技术相比现有技术具有如下优点：
[0016]1、本专利技术以硅藻土助滤剂废弃物为原料，无需对硅藻土助滤剂废弃物进行复杂的工艺改性处理，只需简单除杂、酸洗、碱浸、酸化、煅烧就可以合成比表面积大、粒径小的纳米白炭黑材料，既解决了这些废弃助滤剂的堆放占地问题，又可以使这些废弃物得到有效利用，变废为宝，实现资源循环利用。
[0017]2、硅藻土助滤剂使用广泛，经使用后并不改变本身的物质组成，只在其基础上吸附了一些有机物质，经适当的工艺处理，就可作为一种新型硅藻土产品加以利用。
[0018]3、本专利技术的工艺简单，操作方便，成本低，易于工业化生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0019]图1是实施例1以过滤红糖硅藻土助滤剂废弃物制备的纳米白炭黑的状态照片；
[0020]图2是实施例1以过滤红糖硅藻土助滤剂废弃物制备的纳米白炭黑的电子扫描电镜图；
[0021]图3是实施例1以过滤红糖硅藻土助滤剂废弃物制备的纳米白炭黑的EDX能谱图。
具体实施方式
[0022]为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例来进一步阐述本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅限于下面的实施例，不能理解为对专利技术保护范围的限制。
[0023]本专利技术所述的硅藻土助滤剂废弃物购自长白朝鲜族自治县金缘硅藻土制品有限公司。
[0024]实施例1：
[0025]A、前处理：将硅藻土助滤剂废弃物除杂后粉碎过100目筛，在管式炉中以10℃/min升温到600℃，保温0.5h。
[0026]B、将煅烧后的硅藻土助滤剂废弃物与浓度2mol/L硫酸溶液按质量比1:10，在90℃水浴条件下搅拌4h，抽滤，用蒸馏水洗涤滤渣至洗出液为中性，然后将硅藻土助滤剂废弃物在烘箱中105℃干燥3h，备用。
[0027]C、将酸浸后的硅藻土助滤剂废弃物加入浓度2.5mol/L NaOH溶液中，其中硅藻土助滤剂废弃物与氢氧化钠溶液质量比1:20，充分混合后，置于100℃恒温水浴煮沸5h，过滤，用沸水洗涤滤渣，收集滤液，在100℃条件下蒸发浓缩至与加入的NaOH溶液相同体积，得制备纳米白炭黑的原料硅酸钠溶液。
[0028]D、将硅酸钠溶液中加入1g表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)，在加热温度80℃、搅拌速度600r/min的条件下间歇加入10wt％的稀硫酸溶液，控制滴加速度每分钟20滴，调节反应体系的pH到9，并缓慢出现白色沉淀，继续加热搅拌2h，停止搅拌，在40℃老化2h，过滤，洗涤沉淀至滤液为中性，105℃干燥3h，再在550℃的条件下高温煅烧3h，得到纳米白炭黑产品。
[0029]本实施例制备的纳米白炭黑，其比表面积、总孔体积、平均孔径通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用硅藻土助滤剂废弃物制备纳米白炭黑的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：1)将硅藻土助滤剂废弃物除杂后粉碎过100目筛，在管式炉中以10℃/min升温到400～800℃，保温0.5～1h；2)将第1)步得到的煅烧后的硅藻土助滤剂废弃物与浓度1～3mol/L硫酸溶液按质量比1:(5～15)，在60～90℃水浴条件下搅拌3～6h，抽滤，用蒸馏水洗涤滤渣至洗出液为中性，然后将硅藻土助滤剂废弃物在烘箱中以105℃干燥2～5h，备用；3)将第2)步得到的酸洗后的硅藻土助滤剂废弃物加入浓度2～3mol/L NaOH溶液中，其中硅藻土助滤剂废弃物与氢氧化钠溶液质量比1:(15～25)，充分混合后，置于100℃恒温水浴煮沸3～7h，过滤，用沸水洗涤滤渣，收集滤液，在100℃条件下蒸发浓缩至与加入的NaOH溶液相同体积，得制备纳米白炭黑的原料硅酸钠溶液；4)将第3)步得到的硅酸钠溶液中加入表面活性剂，添加量为1g，在加热温度60～80℃、搅拌速度500r/min～800r/min的条件下间歇加入10wt％的稀酸溶液，控制滴加速度每分钟20～40滴，调节反应体系的pH为7～...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲楠，程志强，董志慧，吴彩霞，杨桂霞，
申请(专利权)人：吉林农业大学，
类型：发明
国别省市：