一种压裂液降阻剂制备方法技术

本发明专利技术提供了一种压裂液降阻剂制备方法，属于压裂液降阻剂技术领域，包括以下步骤：（1）将乳化剂、溶剂油混合，35~45℃下搅拌均匀，得到混合液1；将丙烯酸、丙烯酰胺、N

【技术实现步骤摘要】
一种压裂液降阻剂制备方法


[0001]本专利技术属于压裂液降阻剂
，具体涉及一种压裂液降阻剂制备方法。

技术介绍

[0002]滑溜水，是对页岩油气储层进行水力压裂的一种压裂液体系，是页岩气开发的关键液体之一。相对于传统的凝胶压裂液体系,滑溜水压裂液体系以其高效、低成本的特点在页岩气开发中广泛应用。降阻剂作为滑溜水压裂液体系的核心助剂，直接决定了滑溜水压裂液体系的性能与应用。CN110760299B公开了一种陆相页岩气压裂用多功能减阻水体系及其配制方法，该陆相页岩气压裂用多功能减阻水体系各组分及其质量百分含量为：降阻剂0.02 0.05％，抑制剂0.5 1％，防垢剂0.1 0.3％，增效剂0.001 0.003％，调节剂0.2 0.5％，余量为水。现有的降阻剂存在耐温抗剪性能差、携砂能力低、减阻性能差的问题。同时降阻剂普遍存在储存稳定性差问题，不能长期储存和运输，严重影响压裂液的使用。因此，需要一种高性能的压裂液降阻剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种压裂液降阻剂制备方法，制备的降阻剂，抗剪性能好、携砂能力高、降阻性能强，尤其对滑溜水压裂液体系具有非常好的使用效果。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种压裂液降阻剂制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将10
‑
15重量份乳化剂、400
‑
500重量份溶剂油混合，35~45℃下搅拌均匀，得到混合液1；将30
‑
50重量份丙烯酸、160
‑
220重量份丙烯酰胺、10
‑
30重量份N
‑
十二烷基丙烯酰胺、7
‑
15重量份N
‑
异丙基丙烯酰胺、40
‑
120份的烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪，5
‑
10重量份表面活性剂和300
‑
350重量份水混合，40
‑
50℃下搅拌均匀，调节pH，得到混合液2；（2）将混合液2加入到混合液1中，30~40℃下搅拌均匀，得到混合液3；（3）向混合液3中通入氮气，依次加入1
‑
3重量份偶氮二异丁酸二甲酯、4
‑
6重量份过硫酸铵
‑
亚硫酸氢钠组合物，40
‑
50℃恒温反应5
‑
6h，得到降阻剂。
[0005]所述烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的结构式为 ；所述烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的制备方法包括以下步骤：
S1、向1200
‑
2000份丙酮中加入100重量份烯丙氧基基二氯均三嗪、180
‑
250重量份的二苯胺，以及含有25
‑
35重量份碳酸钠的水溶液，氮气氛围在，45
‑
60 ℃恒温回流反应4
‑
10h，浓缩除去丙酮，加入二氯甲烷，萃取、分离二氯甲烷有机层，无水硫酸钠干燥，得到烯丙氧基基二（二苯胺）三嗪中间体；S2、在0
‑
5 ℃中向1000
‑
1500重量份氯磺酸中加入100重量份烯丙氧基基二（二苯胺）三嗪中间体，反应2
‑
3 h，加入水析出沉淀，过滤、水洗后将产物加入到500
‑
800重量份水和500
‑
800重量份四氢呋喃中，25
‑
40℃恒温反应48
‑
72 h，然后加入氢氧化钠调节pH至8
‑
9，浓缩除去四氢呋喃，加入二氯甲烷，萃取、分离二氯甲烷有机层，无水硫酸钠干燥，得到烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪，其中，反应路线为：
[0006]进一步地，所述丙烯酸、丙烯酰胺、N
‑
十二烷基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺的重量比为：（3
‑
5）:（17
‑
19）：（2
‑
3）：1:（2.5
‑
8）。
[0007]更进一步地，丙烯酸，购自默克，147230。丙烯酰胺，购自默克，01
‑
1300。N
‑
十二烷基丙烯酰胺，CAS：1506
‑
53
‑
2；购自上海皓鸿生物医药科技有限公司。N
‑
异丙基丙烯酰胺，CAS： 2210
‑
25
‑
5；购自上海皓鸿生物医药科技有限公司。偶氮二异丁酸二甲酯购自阿拉丁，D189094。
[0008]市面上的聚丙烯酰胺类降阻剂通常选用丙烯酸、丙烯酰胺和2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸进行聚合，得到的降阻剂的降阻性和携砂性并不理想。本专利技术将丙烯酸、丙烯酰胺、N
‑
十二烷基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺、烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的进行混合，得到的产品赋予降阻剂优异的短期降阻性能和携砂效果。猜测是反应产物聚合度较高，且短支链少、长支链多，表现出优良的降阻效果，且携砂能力高。专利技术人意外发现当丙烯酸、丙烯酰胺、N
‑
十二烷基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺、烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的的重量比为：（3
‑
5）:（17
‑
19）：（2
‑
3）：1:（2.5
‑
8）时，降阻剂耐温抗剪切性好，但是降阻剂在常温下稳定时间不理想，在7个月左右就会出现分层，长期降阻能力减弱。
[0009]进一步地，所述乳化剂包括Span
‑
60、Span
‑
80、Tween
‑
80、AEO
‑
9中的一种或多种。
[0010]进一步地，所述乳化剂为重量比为1:（3
‑
5）:（0.2
‑
0.6）的Span
‑
60、Span
‑
80和AEO
‑
9复配。均购自南通永乐化工有限公司。
[0011]由于本专利技术体系是将油水两相液混合，申请人通过添加乳化剂降低油
‑
水界面张力，形成稳定的乳状液体系。通过大量的配方调试后发现，在本专利技术的体系中，将Span
‑
60、Span
‑
80和AEO
‑
9复配添加，可以使单体均匀分散于油相中，形成油包水型（W/O）的乳液而进行的高度聚合。本专利技术添加的乳化剂同时还起到了提高降阻剂防膨性的效果的作用。专利技术人还意外发现，当乳化剂为重量比为1:（3
‑
5）:（0.2
‑
0.6）的Span
‑
60、Span
‑
80和AEO
‑
9复配时，降阻剂的常温储本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种压裂液降阻剂制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：（1）将10
‑
15重量份乳化剂、400
‑
500重量份溶剂油混合，35~45℃下搅拌均匀，得到混合液1；将30
‑
50重量份丙烯酸、160
‑
220重量份丙烯酰胺、10
‑
30重量份N
‑
十二烷基丙烯酰胺、7
‑
15重量份N
‑
异丙基丙烯酰胺、25
‑
80份的烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪，5
‑
10重量份表面活性剂和300
‑
350重量份水混合，40
‑
50℃下搅拌均匀，调节pH，得到混合液2；（2）将混合液2加入到混合液1中，30~40℃下搅拌均匀，得到混合液3；（3）向混合液3中通入氮气，依次加入1
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3重量份偶氮二异丁酸二甲酯、4
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6重量份过硫酸铵
‑
亚硫酸氢钠组合物，40
‑
50℃恒温反应5
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6h，得到降阻剂；所述烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的结构式为：；所述烯丙氧基基二（二苯胺磺酸钠）均三嗪的结构式制备方法包括以下步骤：S1、向1200
‑
2000份丙酮中加入100重量份烯丙氧基基二氯均三嗪、180
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250重量份的二苯胺，以及含有25
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35重量份碳酸钠的水溶液，氮气氛围在，45
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60 ℃恒温回流反应4
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10h，浓缩除去丙酮，加入二氯甲烷，萃取、分离二氯甲烷有机层，无水硫酸钠干燥，得到烯丙氧基基二（二苯胺）三嗪中间体；S2、在0
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5 ℃中向1000
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1500重量份氯磺酸中加入100重量份烯丙氧基基二（二苯胺）三嗪中间体，反应2
‑
3 h，加入水析出沉淀，过滤、水洗后将产物加入到500
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800重量份水和500
‑
800重量份四氢呋喃中，25
‑
40℃恒温反应48
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72 h，然后加入氢氧化钠调节pH至8...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜红，刘源，李颖，王广西，李江岳，
申请(专利权)人：东营市百扬石油科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：