【技术实现步骤摘要】
一种检测稀土钢中氧化夹杂物分量二氧化硅的方法
[0001]本专利技术属于稀土钢中夹杂物分量检测
,具体涉及一种检测稀土钢中氧化夹杂物分量二氧化硅的方法。
技术介绍
[0002]钢中加人少量稀土,除了对钢合金化外,其突出作用是净化钢液,改善钢的质量,提高钢的塑性和韧性,增强钢的抗氧化性、高温强度及蠕变强度。稀土元素加入钢中,会在钢中形成以稀土元素为主的非金属夹杂物,如稀土硫化合物、稀土硫氧化物和稀土氧化物,使钢中夹杂物的总量降低,夹杂物的尺寸减小,夹杂物的性质、形状发生改变,从而减小它们对钢的不利影响。
[0003]准确分离稀土钢中氧化夹杂物,是检测稀土钢中氧化夹杂物的基础。
[0004]硅作为钢中的残存元素,不利影响表现为:易形成氧化物、硅酸盐夹杂,破坏钢基的连续性;容易形成带状组织,使钢的性能具有明显的方向性;提高钢的脆性转变温度;在钢中含量较高时,容易导致钢在加热保温过程中碳的石墨化和脱碳现象。
[0005]专利CN 102706859 A公开了一种钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法,通过对待测硅钢进行电解、酸融、碱洗等,一系列处理以破坏或溶解阳极残渣中不稳定的氧化夹杂物,达到分离二氧化硅与其它氧化夹杂物的目的,然后将稳定的阳极残渣置于马弗炉中熔融,冷却后用稀硝酸浸出,于ICP光谱仪上测定硅的含量,最后换算成二氧化硅的含量。该专利检测表面氧化层中二氧化硅,无法检测氧化夹杂物中二氧化硅的含量,并且采用的ICP测硅,ICP检测容易受到仪器自身稳定性和其他元素谱线的影响,如果干扰元素的浓度越 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测稀土钢中氧化夹杂物分量二氧化硅的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:一、稀土钢中氧化夹杂物的分离与制备:(1)将稀土钢制备成试样,酸洗,随后淋洗、干燥;(2)以试样为阳极,以铜为阴极,在电解槽内盛有电解液,将电解液倒进胶袋,胶袋放入电解槽内,将试样置于胶袋中,阴极与直流稳压稳流电源负极相连,阳极与直流稳压稳流电源正极相连,进行电解反应,同时控制电解液保持pH=2.0;(3)将胶袋内残渣分离、洗涤、烘干,随后焙烧,得到氧化夹杂物;二、分析母液的制备:(1)在装有氧化夹杂物和空白的铂坩埚中,分别铺入1.5g混合熔剂,于800~850℃马弗炉中熔融15min,冷却;(2)将坩埚连同熔块置于200mL烧杯中,用30mL浓度为1.2mol/L的盐酸浸出熔块,200~450℃加热溶解熔块,煮沸,随后冷却,再移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,得到待测氧化夹杂物母液和空白母液;三、氧化夹杂物分量二氧化硅的测定:利用比色法测定氧化夹杂物分量二氧化硅的含量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中,试样的尺寸为:3~8mm
×
60~100mm
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100~150mm,试样上设置有沿厚度方向贯穿的圆孔,所述圆孔的直径为5~15mm,圆孔的个数为8~20个;酸洗处理为:质量浓度为5~30%的盐酸200~450℃浸泡5~20min;淋洗的淋洗液为乙醇。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当稀土钢中碳的含量大于0.2~2wt%时,步骤(1)还包括淬火处理;所述淬火处理为:在800~1200℃保温10~50min,油萃。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中,胶袋中的电解液上液面距离胶袋口0.5~2cm,试样底端距离电解槽底部至少5cm;控制直流稳压稳流电源的电流密度为0.03~0.1A/cm2,电解时间为50~120h,电解温度小于35℃。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中,电解液由质量浓度为10~80g/L的硫酸亚铁铵、质量浓度为2~15g/L的氯化钾、质量浓度为2~15g/L的氯化铵和质量浓度为2~10g/L的柠檬酸三钠组成。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中,通过加入硫酸控制电解液保持pH=2.0。7.据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中,残渣分离包括以下步骤:
①
采用虹吸方式吸取残渣中的溶液,过滤,用质量浓度为1%的柠檬酸钠溶液洗涤残渣5~6次;
②
用70~100℃的质量浓度为2~10%的碳酸钠溶液淋洗残渣5~9次,用60~100℃的热水洗涤1...
【专利技术属性】
技术研发人员:王亚朋,李明明,王东,
申请(专利权)人:本钢板材股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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