一种全中空碳化硅微珠及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全中空碳化硅微珠及其制备方法，属于无机填料制备领域。该方法包括以下步骤：将硅粉、硅溶胶按照用量比混合，经喷雾干燥机喷雾干燥成微珠；对微珠进行包膜处理、干燥处理、固化处理和碳化处理得到碳化后的微珠；对碳化后的微珠进行烧结处理，液化的单质硅浸润外包膜，生成碳化硅外壳；内核的二氧化硅、液相硅反应生成一氧化硅气体排出，排出的一氧化硅气体与外壳包膜的碳反应生成全中空碳化硅微珠。本发明专利技术不仅解决了现有技术中制备得到的空心碳化硅微珠内核是呈蜂窝或层状的，并不是完全中空的问题，极大程度减轻了碳化硅微珠的重量，而且在此基础上有效增强了碳化硅微珠的强度，避免全中空碳化硅微珠出现破碎的问题。破碎的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种全中空碳化硅微珠及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机填料制备领域，涉及空心微珠的制备领域，具体涉及一种全中空碳化硅微珠及其制备方法。

技术介绍

[0002]空心微珠作为一种新型多功能材料，物理与化学性能优异，作为填充料，即通过一定工艺填充到其他材料所形成的复合材料中综合性能与基体材料相比可提高几倍甚至数十倍。空心碳化硅微珠使用在金属中，能够替代锂元素在金属中减重、增强的作用；在不改变原金属使用的情况下，使其成为更轻、更强的新材料；如镁合金、铝合金、钛合金、不锈钢等，从而制造出超轻、高强、低膨胀率的金属基复合材料。这样的材料具有可焊接、可挤压成形、可压铸、可铸造等加工性能，可使用在减重特别关注的领域，即克克计较的领域。尤其是使用在航天航空、火箭卫星、导弹巡飞弹、防弹装甲等领域，也可以使用在无人机、电动汽车、磁悬浮高速列车等民用领域。
[0003]CN112047343A公开了一种空心碳化硅微珠的制备方法，是采用氧化石墨烯与碳纳米管作原材料制备多孔石墨微珠，采用硅烷偶联剂改性后的硅溶胶包膜多孔石墨微珠，再用氮化硅与碳化硅微粉强化生成致密的空心碳化硅微珠，能够得到一种表面加强、致密的空心碳化硅微珠。但其不能解决硅源与碳源充分接触的问题，使微珠含碳量比较高，强度低。
[0004]CN1l5521162A公开了一种空心化碳化硅微珠的制备方法，可使层状石墨烯与硅溶胶充分接触，层状石墨烯均匀分布在硅胶中，硅源与碳源能够充分反应，但是层状石墨烯在硅溶胶内呈层状或蜂窝状分布，制备得到的空心碳化硅微珠是有蜂窝或层状内核的，并不是完全中空的。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术所要解决的第一技术问题在于提供一种全中空碳化硅微珠的制备方法；本专利技术所要解决的第二技术问题在于提供该方法制备得到的全中空碳化硅微珠。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种全中空碳化硅微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将硅粉、硅溶胶按照用量比混合，经喷雾干燥机喷雾干燥成微珠；
[0009]S2、对微珠进行包膜处理、干燥处理、固化处理和碳化处理得到碳化后的微珠；
[0010]S3、对碳化后的微珠进行烧结处理，液化的单质硅浸润外包膜，生成碳化硅外壳；内核的二氧化硅、液相硅反应生成一氧化硅气体排出，形成全中空的碳化硅微珠。
[0011]一种全中空碳化硅微珠的制备方法，具体包括以下步骤：
[0012](1)将单质硅粉、硅溶胶按照用量比混合，经喷雾干燥机喷雾干燥成微珠；
[0013](2)用包覆剂对微珠进行包膜处理，得到包膜后的微珠；
[0014](3)将包膜后的微珠放进反应釜里，用植物油作为媒介加热进行干燥处理、固化处理，得到固化处理后的微珠；
[0015](4)将固化处理后的微珠通过碳化炉进行碳化处理，得到碳化后的微珠；
[0016](5)将碳化后的微珠放进碳化硅烧结炉里进行烧结处理，液化的单质硅浸润外包膜，生成碳化硅外壳；内核的二氧化硅、液相硅反应生成一氧化硅气体排出，形成全中空的碳化硅微珠，排出的一氧化硅气体再与外壳表面的碳反应进一步生成致密的碳化硅外壳。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中，将单质硅粉、硅溶胶按照用量比1～5∶5～10混合。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中，将单质硅粉、硅溶胶按照用量比1～3∶2～7混合。
[0019]作为优选，在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中，将单质硅粉、硅溶胶按照用量比3∶7混合。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中，硅粉为采用多晶硅或单晶硅或金属硅，研磨成超细的单质硅粉。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中，单质硅粉的粒径为0.1μm～5μm。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中，包覆剂为水溶性酚醛树脂。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(2)中，包覆剂为蔗糖溶液。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(3)中，对微珠进行干燥处理和固化处理时，用花生油作为媒介加热进行干燥处理、固化处理。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(3)中，干燥处理的温度为80℃～200℃，干燥处理的时间为10～60min。
[0026]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(3)中，固化处理温度为120～170℃，固化处理时间为30～120min。
[0027]作为优选，在本专利技术的一些实施方式中，步骤(3)中，固化处理温度为150℃。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(4)中，碳化处理的温度为800～1000℃，碳化处理的时间为60～180min。
[0029]作为优选，在本专利技术的一些实施方式中，步骤(4)中，碳化处理的时间为70min。
[0030]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(5)中，烧结处理的温度为1400～2000℃，烧结处理的时间为2～6h。
[0031]作为优选，在本专利技术的一些实施方式中，步骤(5)中，烧结处理的时间为5h。
[0032]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(5)中，内核的二氧化硅、液相硅在1800℃～2000℃下反应生成一氧化硅气体排出，形成全中空的碳化硅微珠；排出的一氧化硅气体与外壳表面的碳反应生成致密的碳化硅外壳。
[0033]上述方法制备得到的全中空碳化硅微珠。
[0034]本专利技术的有益效果如下：
[0035]本专利技术采用硅和二氧化硅混合作为内核，硅与二氧化硅还原反应生成一氧化硅气体排出，排出的一氧化硅气体与外壳包膜的碳反应生成全中空碳化硅微珠。本专利技术不仅解决了现有技术中制备得到的空心碳化硅微珠内核是呈蜂窝或层状的，并不是完全中空的问题，极大程度减轻了碳化硅微珠的重量，而且在此基础上，同等强度下密度更低，有效增强
了碳化硅微珠的强度，避免全中空碳化硅微珠出现破碎的问题。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下结合实施例，详细说明本专利技术各实施例提供的技术方案。
[0037]实施例1
[0038]将多晶硅(购自德州市晶火技术玻璃有限公司)研磨成超细的单质硅粉，将单质硅粉与硅溶胶(硅溶胶中二氧化硅含量为30％，购自郑州云创化工产品有限公司)按照3g：7mL混合，经喷雾干燥机喷雾干燥成微珠；设置喷雾进口的温度为180～200℃；喷雾出口温度为70～100℃，喷雾喷射间隔时间为3～5秒，喷雾喷射时间为1～2秒，喷雾喷射气压为10～20MPa。再用质量百分比为20％的蔗糖溶液与微珠按照用量比1∶1混合包膜，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全中空碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硅粉、硅溶胶按照用量比混合，经喷雾干燥机喷雾干燥成微珠；S2、对微珠进行包膜处理、干燥处理、固化处理和碳化处理得到碳化后的微珠；S3、对碳化后的微珠进行烧结处理，液化的单质硅浸润外包膜，生成碳化硅外壳；内核的二氧化硅、液相硅反应生成一氧化硅气体排出，形成全中空的碳化硅微珠。2.根据权利要求1所述的全中空碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将硅粉、硅溶胶按照用量比为1～5∶2～10混合。3.根据权利要求2所述的全中空碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将硅粉、硅溶胶按照用量比为1～3∶2～7混合。4.根据权利要求1所述的全中空碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅粉为单质硅粉；单质硅粉的平均粒径为0.1μm～5μm。5.根据权利要求1所述的全中空碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，步骤S2中，采用包覆剂对微珠进行包膜处理，所述包覆剂为水溶性酚醛树脂和蔗糖溶液中的一种。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建华，王健，石珂俣，
申请(专利权)人：峨眉山市鑫锐新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：