一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，步骤一、将Ca(OH)2浆液注入晶种制备罐中，通入CO2的混合气体，在气体分布器及超声波的作用下反应，制备出纳米碳酸钙晶种；步骤二、所述混液管道连接晶种制备罐底部，纳米碳酸钙晶种流入混液管道中，向混合管道内注入Ca(OH)2浆液进行混合；步骤三、所述混液管道下端伸入碳酸化反应釜内，并向碳酸化反应釜底部延伸，经混液管道混合后的混合浆液从底部注入碳酸化反应釜，通入CO2的混合气体进行反应，当浆液的pH＝7.2时，停止反应，即制备出纳米碳酸钙浆液。本发明专利技术制备的汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙产品稳定性、分散性较佳，能够满足密封胶生产企业的性能要求。密封胶生产企业的性能要求。密封胶生产企业的性能要求。

【技术实现步骤摘要】
一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米碳酸钙制备
，具体涉及一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法。

技术介绍

[0002]汽车焊缝密封胶是以聚氯乙烯树脂为主要成分，并复合增塑剂及各种助剂填料组成的一种高固含量的塑溶胶型密封胶。由于它具有防腐、密封、减震等功能，通常被应用于汽车涂装，起到美观、防水、防雨、防尘的作用；汽车焊缝胶除了常规的“三防”要求，对性能要求也很严格，一方面要求喷涂涂层的硬度、粘结力、伸长率、抗剪切强度、抗拉伸强度的性能好，另一方面要求具有很好的分散性及适宜的粘稠度。同时，还要求产品稳定及成本低。纳米碳酸钙因其晶型、粒径、以及表面改性物可随密封胶的类型进行调控，而被广泛应用于汽车焊缝胶中。
[0003]受碳酸钙行业发展时间短，此类产品开发起步晚的影响，相应的生产设备及工艺欠缺，导致碳酸钙品质参差不齐，稳定性及分散性差；限制了国内纳米碳酸钙在汽车焊缝胶的应用推广。
[0004]中国专利CN112723402A公开了纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，该方法应用的活化装置包含反应釜、皂化搅拌装置、皂化出料管、活化釜、螺旋喷嘴、活化搅拌装置、乳化机、循环管和蒸汽加热装置等，可用于纳米碳酸钙的表面改性，不能用于纳米碳酸钙的制备。
[0005]中国专利CN111013521A公开了一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜及应用，反应釜能够将碳酸钙反应及表面改性合为一体，浆料不需要经过泵送至其他反应釜，有效的控制了未反应的氢氧化钙悬浊液进入表面改性系统，提高产品质量；该反应釜能用于普通纳米碳酸钙的生产及表面改性，对于特殊碳酸钙，由于采用了高速分散的搅拌模式，反应速度快，碳酸钙结晶过程存在缺陷，不适合特种纳米碳酸钙的制备。
[0006]中国专利CN 107973328A公开了一种自吸式纳米碳酸钙碳化反应器，该碳化反应器通过导流筒与多种形式搅拌桨的配合使用，增加气泡在液相中的停留时间，有效增加碳酸化反应的气液传质面积、缩短碳酸化反应时间从而提高二氧化碳利用率；该设备采用空心搅拌轴与涡轮搅拌器，需要搅拌器在高速旋转下对液体剪切作用才能起到相应的效果，而高速剪切会导致搅拌轴扭矩过大，长期使用空心搅拌轴会导致断裂或者偏心，不利于工业化推广。
[0007]中国专利CN109370261A公开了一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，该方法采用的是专利CN204434303U的反应器制备，该反应器在反应釜搅拌器周围大量环形控温盘管，底部设置有环形气体分布器，分布器设置有气体喷枪、破碎旋片及导流格栅板等，该反应釜用于制备纳米碳酸钙，由于反应釜内构造复杂，不易清洗，不同批次产品质量差异大，同时，底部采用的气体喷枪，结构复杂，存在堵塞不易发觉的风险，不利于大规模工业化生产。
[0008]中国专利CN107699162A公开了一种焊缝密封胶的制作方法，该焊缝密封胶使用碳酸钙对密封胶进行填充，起到补强的作用，但专利未从碳酸钙的角度对胶的性能进行考察。
[0009]综上所述，现有汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙均存在着各种缺点，产品各批次的稳定性、分散性等都有一定的缺陷，还不能很好的满足密封胶生产企业的性能要求，限制了国内碳酸钙在汽车焊缝密封胶应用的推广。

技术实现思路

[0010]本专利技术针对上述技术问题提供一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，能够用于制备汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙，制备的纳米碳酸钙产品各批次的稳定性、分散性较佳，能够很好的满足密封胶生产企业的性能要求。
[0011]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0012]一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
[0013]步骤一、采用晶种制备罐制备纳米碳酸钙晶种：将Ca(OH)2浆液注入晶种制备罐中，通入CO2的混合气体，在气体分布器Ⅰ及超声波的作用下，CO2与Ca(OH)2浆液进行反应，制备出纳米碳酸钙晶种；
[0014]步骤二、采用混液管道对Ca(OH)2浆液、纳米碳酸钙晶种进行混合：所述混液管道连接晶种制备罐底部，开启阀门，纳米碳酸钙晶种流入混液管道中，向混合管道内注入Ca(OH)2浆液，Ca(OH)2浆液与纳米碳酸钙晶种在管式静态混合器的作用下混合，使纳米碳酸钙晶种均匀分布在Ca(OH)2浆液中；
[0015]步骤三、采用碳酸化反应釜进行碳化反应：所述混液管道下端伸入碳酸化反应釜内，并向碳酸化反应釜底部延伸，经混液管道混合后的混合浆液从底部注入碳酸化反应釜，通入CO2的混合气体，在气体分布器Ⅱ的作用下进行碳化反应，当浆液的pH＝7.2时，停止反应，即制备出纳米碳酸钙浆液；
[0016]步骤四、将步骤三所得的纳米碳酸钙浆液经表面改性、干燥、粉碎、包装即得到汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙产品。
[0017]所述的晶种制备罐内设有反应器支架、晶种反应器、CO2进气管Ⅰ、气体分布器Ⅰ、Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ、超声波均质器；所述的反应器支架设于晶种制备罐内底部，所述晶种反应器为弧形结构，设于反应器支架上；所述CO2进气管Ⅰ、Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ自上而下间隔设于晶种制备罐侧壁上，所述CO2进气管Ⅰ前端设有气体分布器Ⅰ，所述气体分布器Ⅰ位于晶种反应器内；所述Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ前端与晶种反应器底部连接；当纳米碳酸钙晶种达到晶种反应器上边缘时，溢流到晶种制备罐体底部，并通过排料口进入混合管道中；所述超声波均质器设于晶种制备罐侧壁上，其工作部伸入晶种反应器内。
[0018]优选地，还包括进水管Ⅰ、螺旋喷嘴Ⅰ，所述的进水管Ⅰ水平设于晶种制备罐内上部，位于晶种反应器上方，进水管Ⅰ的进水口位于晶种制备罐侧壁上；所述螺旋喷嘴Ⅰ间隔设于进水管Ⅰ上。
[0019]优选地，所述晶种制备罐顶部设有尾气排放口Ⅰ和观察口。
[0020]优选地，所述混液管道上设有Ca(OH)2浆液进料口，其内部设有管式静态混合器。
[0021]优选地，所述碳酸化反应釜内设有导流管支架、导流管、CO2进气管Ⅱ、气体分布器Ⅱ；所述导流管支架设于碳酸化反应釜内壁上，所述导流管竖直设于碳酸化反应釜内中部，
其外壁与导流管支架固定连接；所述CO2进气管Ⅱ自上而下穿过导流管，其上端穿出碳酸化反应釜顶部，下端设有气体分布器Ⅱ；待混合浆液液位达到导流管顶部时，停止进料。
[0022]优选地，还包括进水管Ⅱ、螺旋喷嘴Ⅱ，所述的进水管Ⅱ水平设于碳酸化反应釜内上部，位于导流管上方，进水管Ⅱ的进水口位于碳酸化反应釜的侧壁上；所述的螺旋喷嘴Ⅱ间隔设于进水管Ⅱ上。
[0023]优选地，所述碳酸化反应釜顶部设有超声波液位计接口和人孔。
[0024]优选地，所述碳酸化反应釜底部侧壁上设有pH传感器接口、温度传感器接口。
[0025]优选地，还包括排浆管，所述的排浆管一端与碳酸化反应釜底部连接，另一端从底座内穿过，排浆管上设有排浆阀。
[0026]优选地，步骤一中，Ca(OH)2浆液内添加晶型本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用晶种制备罐(1)制备纳米碳酸钙晶种：将Ca(OH)2浆液注入晶种制备罐(1)中，通入CO2的混合气体，在气体分布器Ⅰ(113)及超声波的作用下，CO2与Ca(OH)2浆液进行反应，制备出纳米碳酸钙晶种；步骤二、采用混液管道(2)对Ca(OH)2浆液、纳米碳酸钙晶种进行混合：所述混液管道(2)连接晶种制备罐(1)底部，开启阀门，纳米碳酸钙晶种流入混液管道(2)中，向混合管道(2)内注入Ca(OH)2浆液，Ca(OH)2浆液与纳米碳酸钙晶种在管式静态混合器(22)的作用下混合，使纳米碳酸钙晶种均匀分布在Ca(OH)2浆液中；步骤三、采用碳酸化反应釜(3)进行碳化反应：所述混液管道(2)下端伸入碳酸化反应釜(3)内，并向碳酸化反应釜(3)底部延伸，经混液管道(2)混合后的混合浆液从底部注入碳酸化反应釜(3)，通入CO2的混合气体，在气体分布器Ⅱ(314)的作用下进行碳化反应，当浆液的pH＝7.2时，停止反应，即制备出纳米碳酸钙浆液；步骤四、将步骤三所得的纳米碳酸钙浆液经表面改性、干燥、粉碎、包装即得到汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙产品。2.根据权利要求1所述的汽车焊缝密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的晶种制备罐(1)内设有反应器支架(115)、晶种反应器(116)、CO2进气管Ⅰ(112)、气体分布器Ⅰ(113)、Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ(114)、超声波均质器(111)；所述的反应器支架(115)设于晶种制备罐(1)内底部，所述晶种反应器(116)为弧形结构，设于反应器支架(115)上；所述CO2进气管Ⅰ(112)、Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ(114)自上而下间隔设于晶种制备罐(1)侧壁上，所述CO2进气管Ⅰ(112)前端设有气体分布器Ⅰ(113)，所述气体分布器Ⅰ(113)位于晶种反应器(116)内；所述Ca(OH)2浆液进料管Ⅰ(114)前端与晶种反应器(116)底部连接；当纳米碳酸钙晶种达到晶种反应器(116)上边缘时，溢流到晶种制备罐体(1)底部，并通...

【专利技术属性】
技术研发人员：农红萍，荣权，蓝勇宗，陆增梦，马文卓，何艳敏，朱勇，
申请(专利权)人：广西华纳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：