TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片及其制备办法制造技术

一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片及其制备方法，包括单晶硅衬底、盖设于所述单晶硅衬底的石英上盖、设置于所述单晶硅衬底上的工作电极、参比电极、对电极，所述工作电极包括设置于所述单晶硅衬底上的钛过渡层、设置于所述钛过渡层上的锐钛矿型TiO2膜。将纳米到微米尺寸的功能结构和液体流路制作到衬底和上盖结构中，并通过封装技术获得具有完整分析检测功能并能将检测信号输出的芯片体，有利于进一步减少样品使用量，减少能耗，缩短分析时间，形成高性价比的芯片化COD检测模式。形成高性价比的芯片化COD检测模式。形成高性价比的芯片化COD检测模式。

【技术实现步骤摘要】
TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片及其制备办法


[0001]本专利技术涉及一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片及其制备办法。

技术介绍

[0002]化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是通过测量水体中的还原性物质被全部氧化后，所需换算成的氧气的含量mg/L来表征水体中还原性物质的浓度，进而评估水体受污染的程度。
[0003]目前常用的检测COD的方法是铬法，锰法和紫外吸光度法。前两种方法采用强化学氧化剂，重铬酸钾和高锰酸钾在高温，并有重金属盐作为催化剂的情况下，氧化回流2
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3小时，最后通过反滴定法来计算所消耗的重铬酸钾和高锰酸钾量，进而计算出相应的理论氧气使用量。而紫外吸光度法，是通过测量水体对某一波长紫外光的吸光度，通过吸光度与COD的线性关联，间接计算获得水体的COD值。
[0004]铬法和锰法氧化能力差，无法彻底氧化还原性物质，由此获得的COD值误差较大，而紫外吸光度法需要与紫外吸光度相关联，无法直接获得COD值，两种测量体系数值转换存在的差异，且目前市面上的检测COD的方法只能做到检测，还需要将检测结果进行记录，再另外通过其他仪器进行数据分析，且检测样品使用量大，能耗高，分析时间长，性价比低。
[0005]所以需要一种能够降低检测样品使用量且能够低、分析时间短、性价比低的微流控芯片完成对COD的测量。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片,包括单晶硅衬底、盖设于所述单晶硅衬底的石英上盖、设置于所述单晶硅衬底上的工作电极、参比电极、对电极，所述工作电极包括设置于所述单晶硅衬底上的钛过渡层、设置于所述钛过渡层上的锐钛矿型TiO2膜。将纳米到微米尺寸的功能结构和液体流路制作到衬底上，并通过封装技术获得具有完整分析检测功能并能将检测信号输出的芯片体，有利于进一步减少样品使用量，减少能耗，缩短分析时间，形成高性价比的COD检测模式。
[0008]优选的，所述单晶硅衬底和所述石英上盖之间形成微流通道。样品使用量减小，减小能耗。
[0009]优选的，所述石英上盖上设置有用于进出液体的出液接口和进液接口。
[0010]优选的，所述出液接口和所述进液接口分别为圆锥型中空柱。方便进出样品液体。
[0011]优选的，所述石英上盖上设置有与所述工作电极、所述参比电极、所述对电极引出的金导线相连接的引脚，所述引脚设置于所述石英上盖内的边缘处。
[0012]优选的，所述石英上盖内设置有对应所述工作电极、参比电极、对电极的环形加强
筋，所述环形加强筋的中心正对所述工作电极中心上方设置。
[0013]优选的，所述工作电极位于所述对电极和所述参比电极之间。
[0014]优选的，所述对电极包括设置于所述单晶硅衬底上的所述钛过渡层、设置于所述钛过渡层上的金层。
[0015]优选的，所述参比电极包括设置与所述单晶硅衬底上的所述钛过渡层、设置于所述所述钛过渡层上的所述金层上的银
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氯化银层。
[0016]本专利技术要解决的技术问题是提供一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片的制备方法。
[0017]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片的制备方法，具体包括以下步骤：S1，准备单晶硅衬底，通过电子溅射法，在单晶硅衬底上形成钛过渡层；S2，通过电子束热蒸发镀膜技术在所述钛过渡层上形成锐钛矿型TiO2膜，通过光刻法和刻蚀法形成工作电极外形结构，完成工作电极的制备；S3，采用掩膜板掩蔽所述工作电极，再通过溅射法在所述钛过渡层上形成金层，通过光刻法和刻蚀法获得对电级和参比电极金层的外形结构，并去除三电极之间钛过渡层的连接，完成对电极的制备；S4，采用掩膜板掩蔽所述工作电极和所述对电级，通过电化学沉积法和部分氧化法在所述参比电极金层上镀上银
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氯化银层，完成参比电极的制备；S5，采用低温阳极键合法将石英上盖盖设与单晶硅衬底上，形成封装结构。
[0018]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：1、本专利技术通过TiO2光电催化氧化法测量水体COD法与MEMS技术相结合，以微流控芯片形式，有利于进一步减少样品使用量，减少能耗，缩短分析时间，形成高性价比的芯片化COD检测模式；TiO2光电催化氧化法能够比较彻底氧化还原性物质，由此获得的COD值，更接近COD本身的定义，而且羟基自由基是在室温下在线产生，氧化反应迅速，不使用化学试剂，更方便实现在线，实时化，绿色化检测；TiO2光电催化氧化法能够直接测量COD值，不需要通过其他数据来与COD进行关联，避免了两种测量体系数值转换存在的差异。
附图说明
[0019]图1为本专利技术提供的TiO2光电催化氧化法测量水体COD微流控芯片示意图；图2a为通过电子束热蒸发镀膜技术在钛层上形成锐钛矿型TiO2膜；图2b为通过光刻法和刻蚀法获得工作电极外形结构；图2c为通过掩膜板掩蔽工作电极，再通过溅射法在钛层上获得金层；图2d为通过光刻法和刻蚀法，在钛层上获得对电极和参比电极的外形结构图2e为通过刻蚀法，在三电极之间去除钛过渡层连接；图2f为先以掩膜板掩蔽工作电极和对电极，再以电化学沉积法和部分氧化法在参比电极的金层上获得银
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氯化银层；图2g为封装后，上盖与衬底之间的微流通道；图3为芯片总体结构图；其中:1、单晶硅衬底；2、石英上盖；21、出液接口；22、进液接口；3、钛过渡层；4、锐钛矿型TiO2膜；5、金层；6、银
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氯化银层；7、微流通道；8、环形加强筋。
实施方式
[0020]本专利技术运用制备微流控芯片的MEMS技术，包括溅射，光刻，电化学沉积和氧化以及电子束热蒸发镀膜技术和低温阳极键合法，实现了微流控芯片化的TiO2光电催化氧化法测量水体COD。
[0021]通过微流控芯片，使得TiO2光电催化氧化法测量水体COD过程时间分析的样品量更少，检测时间更短，能与其他功能微流控芯片组成综合芯片检测系统。
[0022]如图1所示的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片,包括单晶硅衬底1、盖设于单晶硅衬底1的石英上盖2、设置于单晶硅衬底1上的工作电极、参比电极、对电极，工作电极包括设置于单晶硅衬底1上的钛过渡层3、设置于钛过渡层3上的锐钛矿型TiO2膜4，单晶硅衬底1和石英上盖2之间形成微流通道7，石英上盖2上设置有用于进出液体的出液接口21和进液接口22，出液接口21和进液接口22分别为圆锥型中空柱，石英上盖2上设置有与工作电极、参比电极、对电极引出的金导线相连接的引脚，引脚设置于石英上盖2内的边缘处，石英上盖2内设置有对应工作电极、参比电极、对电极的环形加强筋8，环形加强筋8的中心正对工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片,其特征在于：包括单晶硅衬底（1）、盖设于所述单晶硅衬底（1）的石英上盖（2）、设置于所述单晶硅衬底（1）上的工作电极、参比电极、对电极，所述工作电极包括设置于所述单晶硅衬底（1）上的钛过渡层（3）、设置于所述钛过渡层（3）上的锐钛矿型TiO2膜（4）。2.根据权利要求1所述的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片，其特征在于：所述单晶硅衬底（1）和所述石英上盖（2）之间形成微流通道（7）。3.根据权利要求1所述的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片，其特征在于：所述石英上盖（2）上设置有用于进出液体的出液接口（21）和进液接口（22）。4.根据权利要求3所述的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片，其特征在于：所述出液接口（21）和所述进液接口（22）分别为圆锥型中空柱。5.根据权利要求3所述的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片，其特征在于：所述石英上盖（2）上设置有与所述工作电极、参比电极、对电极引出的金导线相连接的引脚，所述引脚设置于所述石英上盖（2）内的边缘处。6.根据权利要求4所述的TiO2光电催化氧化法测量COD的微流控芯片，其特征在于：所述石英上盖（2）内设置有对应所述工作电极、所述参比电极、所述对电极的环形加强筋（8），所述环形加强筋（8）的中心正对所述工作电极中心上方设置。7.根据权利要求1所述的微流控芯片的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：石威，谭晓春，马俊刚，曾彦钧，蔡茂胜，
申请(专利权)人：苏州聚阳环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：