一种MQ硅树脂的连续化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MQ硅树脂的连续化制备方法，MQ硅树脂的连续化制备方法是采用微通道反应器进行的水解

【技术实现步骤摘要】
一种MQ硅树脂的连续化制备方法


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种MQ硅树脂的连续化制备方法。

技术介绍

[0002]MQ硅树脂的结构是含有四官能度硅氧烷链节(SiO
4/2
，Q)的有机硅化合物与含有单官能度硅氧烷链节(R3SiO
1/2
，M)的有机硅化合物进行共水解
‑
缩聚反应生成的三维球型。因其具有独特的结构和优异的性能，主要用作有机硅压敏胶的表面处理剂及增粘剂、硅橡胶的补强填料、有机硅消泡剂、防粘剂、耐高温涂料、脱模剂等。
[0003]MQ硅树脂常用溶胶
‑
凝胶法来制备，其中M链节的主要原料是六甲基二硅氧烷(MM)或三甲基一氯硅烷，Q链节的原料主要是水玻璃(硅酸钠)或正硅酸乙酯(TEOS)。因Q链节原料的不同，主要分为正硅酸乙酯法和水玻璃法。
[0004]MQ硅树脂一般采用间歇法制备，其反应是在搪瓷反应釜中进行，采用滴加法进行反应物的水解
‑
缩聚反应。采用搪瓷搅拌反应釜，因搪瓷搅拌桨的结构单一，体系的混合效果较差，难达到均匀混合要求，生产得到的硅树脂分子量分布较宽，且和硅油的相容性不好。本专利技术采用微通道反应器进行水解
‑
缩聚反应，可实现MQ硅树脂的连续化制备，且可做到均匀混合的效果。目前还没有使用微通道反应器进行MQ硅树脂连续化制备的公开文献。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种MQ硅树脂的连续化制备方法，使用微通道反应器进行水解/>‑
缩合反应，实现MQ硅树脂的连续化制备，解决了MQ硅树脂制备过程中传质与传热不均的问题，并能改善产品质量，提高生产效率。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种MQ硅树脂的连续化制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)以硅酸酯、封端剂、助溶剂为原料，将硅酸酯、封端剂、助溶剂通过流量泵同时泵送至静态混合器；
[0009](2)流经静态混合器后，进入与静态混合器相连的第一块微通道反应器，同时在同一入口泵入稀酸至第一块微通道反应器；
[0010](3)通过第一块微通道反应器后，再依次进入其余微通道反应器；
[0011](4)物料出反应器后进入已冷却的第一水洗釜中，累积后切换至第二水洗釜；
[0012](5)水洗釜中加入溶剂及纯水萃取后分层，除去酸水层后，将油相水洗至中性，酸水进入污水处理；
[0013](6)水洗至中性的油相泵送至脱低釜后，保持釜内负压
‑
98KPa～
‑
100KPa，减压脱除溶剂，脱除的溶剂经冷凝器冷却后可进入水洗釜重复使用，脱除溶剂后的MQ硅树脂由脱低釜中放出。
[0014]连续化制备MQ硅树脂的流程是原料按比例连续进入微通道反应器，在微通道反应器中进行水解和缩合反应，进而再进入水洗釜，达到一定量后进行分层并水洗，水洗完成后
再进入脱低釜，脱除低分子后出料。
[0015]静态混合器型号为SV、SX、SH、SL或SK型。
[0016]优选的，硅酸酯包括正硅酸乙酯或者聚正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯。
[0017]优选的，封端剂包括甲基双封头或者乙烯基双封头或两者混合物。
[0018]优选的，助溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯或着两种及以上的混合物。
[0019]优选的，步骤(1)中，硅酸酯、封端剂、助溶剂的比例为100:35
‑
60:10。
[0020]优选的，稀酸为稀盐酸或稀硫酸。
[0021]优选的，步骤(3)中，微通道反应器是由若干块微通道反应器串联组合而成。优选4
‑
5块微通道串联组成，微通道个数太少，导致物料停留时间太短，反应不充分，微通道个数太多，成本太高。
[0022]优选的，第一块微通道的温度为30
‑
70℃。优选30
‑
50℃，需要在物料混合均匀之前，温度不宜过高，否则水解速度过快，容易产生凝胶，堵塞通道，温度过低，水解速度太慢，加长了反应时间。
[0023]优选的，其余微通道的温度为60
‑
90℃。优选70
‑
80℃，温度过高，导致反应速度过快，封端剂来不及封端，导致凝胶堵塞通道，温度太低，反应速度较慢，反应不充分。
[0024]优选的，停留时间为0.5
‑
2分钟，通过调节泵头流量(以ml/min进行计算)，控制物料在反应器内的停留时间。停留时间太短，反应不充分，停留时间太长，即物料流量较小，传质传热不充分。
[0025]由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
[0026](1)原料配比一致性好：因为水解会放出大量的热量，为了散热或者保持热量平衡，间歇法主要采用滴加法，这样一来，在滴加完成之前，反应体系中原料配比是不一致的；而连续法就不存在这种情况，是按统一配比进行反应的。
[0027](2)传质传热效果好：间歇法制备MQ硅树脂，此为非均相反应，分水相和油相，采用搅拌桨进行搅拌，传质传热效果取决于搅拌效果，而且是随着反应釜体积增大，传质传热效果会变差；而连续化制备MQ硅树脂本身是微量反应，加上反应器内部通道的湍流作用，传质传热效果会大大改善。
[0028](3)反应效率高：间歇法反应时间通常需要3
‑
5小时，而采用微通道的连续法，整个反应过程只有0.5
‑
2分钟。
[0029](4)安全性高：微通道反应器反应体积小，反应物料量少，且停留时间短，散热快；而间歇法的反应釜体积大，物料多，散热慢，安全隐患较大。
附图说明
[0030]下面根据附图对本专利技术作进一步说明。
[0031]图1为MQ硅树脂的连续化制备方法的流程图。
具体实施方式
[0032]本专利技术中微通道反应器通常是由若干块微通道反应器串联组合而成，实施例1
‑
4中，4块反应器串联组成的微通道反应器，其共用一个加热器，并联连接，单个反应器的温度可通过控制与水浴相连的开关来控制，可通过调节泵头流量(以ml/min进行计算)，控制物
料在反应器内的停留时间。
[0033]实施例1
[0034]采用4块组合微通道反应器，连续将正硅酸乙酯、甲基双封头、乙醇泵入静态混合器，分别控制流量正硅酸乙酯为40ml/min、甲基封头为20.5ml/min、乙醇为4.5ml/min，同时在第一块微通道反应器泵入稀盐酸，流量为15ml/min，第一块反应器的温度控制在40℃，第二、三、四块反应器的控制控制在70℃，物料从反应器流出，进入第一水洗釜中，达到一定量后，切换进入第二水洗釜，在第一水洗釜中加入一定量的溶剂甲基封端剂及水，搅拌一定时间后，静置分层，除去废水，上层油相水洗至中性后泵至脱低釜，脱除溶剂，脱低釜温度为160℃，溶剂脱除完后，物料从脱低釜底部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MQ硅树脂的连续化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以硅酸酯、封端剂、助溶剂为原料，将硅酸酯、封端剂、助溶剂通过流量泵同时泵送至静态混合器；(2)流经静态混合器后，进入与静态混合器相连的第一块微通道反应器，同时在同一入口泵入稀酸至第一块微通道反应器；(3)通过第一块微通道反应器后，再依次进入其余微通道反应器；(4)物料出反应器后进入已冷却的第一水洗釜中，累积后切换至第二水洗釜；(5)水洗釜中加入溶剂及纯水萃取后分层，除去酸水层后，将油相水洗至中性，酸水进入污水处理；(6)水洗至中性的油相泵送至脱低釜后，保持釜内负压
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98KPa～
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100KPa，减压脱除溶剂，脱除的溶剂经冷凝器冷却后可进入水洗釜重复使用，脱除溶剂后的MQ硅树脂由脱低釜中放出。2.根据权利要求1一种MQ硅树脂的连续化制备方法，其特征在于：硅酸酯包括正硅酸乙酯或者聚正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯。3.根据权利要求1一种MQ硅树脂的连续化制备方法，其特征在于：封端剂包括甲基双封头或者乙烯基双封头或...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦民，陶武平，刘文郁，
申请(专利权)人：浙江森日有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：