氧化钨粉末及使用了其的电致变色元件制造技术

本发明专利技术提供一次粒子的平均粒径为100nm以下的氧化钨粉末，其特征在于，在该氧化钨粉末的一次粒子中混合存在有结晶相和非晶相。此外，在上述一次粒子中，优选在结晶相的周长80％以上且100％以下的范围内存在非晶相。此外，在上述一次粒子中，优选在结晶相的周长100％中存在非晶相。使用了这样的氧化钨粉末的电致变色元件能够提高应答速度、着色效率。着色效率。着色效率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氧化钨粉末及使用了其的电致变色元件


[0001]后述的实施方式大致涉及氧化钨粉末及使用了其的电致变色元件。

技术介绍

[0002]电致变色元件是利用了由电压施加所引起的电化学氧化还原反应的元件。由此，电致变色元件能够从透明可逆地变化至着色状态。
[0003]电致变色元件用于显示器及调光系统。作为调光系统，可列举出调光玻璃、调光眼镜、防眩镜等。此外，调光系统已在车辆、飞机、建筑物等多种领域中使用。例如，如果作为调光玻璃用于建筑物的窗玻璃，则能够切换太阳光入射的开关。
[0004]一直在使用氧化钨粉末作为电致变色元件用材料。例如，在国际公开第2018/199020号公报(专利文献1)中，公开了具备由光谱椭偏仪法测定的规定值的氧化钨粉末。通过将专利文献1的氧化钨粉末用于电致变色元件，显示出可改善应答速度。
[0005]此外，在国际公开第2016/039157号公报(专利文献2)中，公开了在电致变色元件中使用具有跳跃传导性的氧化钨粉末。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：国际公开第2018/199020号公报
[0009]专利文献2：国际公开第2016/039157号公报

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的问题
[0011]通过在电致变色元件中使用专利文献1或专利文献2的氧化钨粉末，可看到应答速度的改善。但是，没有看到超过其的改善。此外，还发生着色时的颜色不均。
[0012]调查了其原因，结果得知，在各个氧化钨粉末中存在结晶相和非晶相这两者是必要的。专利文献1中，为了通过光谱椭偏仪法进行测定，需要形成厚50nm～200nm的沉积膜。同样，专利文献2中，为了测定活性能而需要形成膜。在专利文献1及专利文献2中，形成氧化钨膜而进行了评价。因此，未必能够把握各个粉末的状态。
[0013]本专利技术是为了解决这样的问题而完成的，其目的是提供一种具备结晶相和非晶相的电致变色元件用氧化钨粉末。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]实施方式涉及的氧化钨粉末是一次粒子的平均粒径为100nm以下的氧化钨粉末，其特征在于：该氧化钨粉末的一次粒子中混合存在有结晶相和非晶相。
附图说明
[0016]图1是表示实施方式涉及的氧化钨粉末的一个例子的图示。
[0017]图2是表示结晶相直径和非晶相的宽度的求法的一个例子的图示。
[0018]图3是表示实施方式涉及的氧化钨粉末的另一个例子的图示。
[0019]图4是表示电致变色元件的试池(cell)结构的一个例子的图示。
具体实施方式
[0020]实施方式涉及的电致变色元件用氧化钨粉末是一次粒子的平均粒径为100nm以下的氧化钨粉末，其特征在于：该氧化钨粉末的一次粒子中混合存在有结晶相和非晶相。
[0021]图1中示出实施方式涉及的电致变色元件用氧化钨粉末的一个例子。1是氧化钨粉末、2是结晶相、3是非晶相。图1示出氧化钨粉末的一次粒子。所谓一次粒子是所谓的一个粉末。一次粒子彼此凝聚而成为一个粉末的粒子称为二次粒子。此外，有时将电致变色元件用氧化钨粉末简称为氧化钨粉末。
[0022]在上述氧化钨粉末中，一次粒子的平均粒径为100nm以下。如果平均粒径大到超过100nm则因粒子大而使透明性降低。平均粒径的下限值没有特别的限定，但优选为2nm以上。如果平均粒径小则有一次粒子容易凝聚的可能性。因此，平均粒径优选在2nm以上且100nm以下的范围内，更优选在5nm以上且20nm以下的范围内。
[0023]此外，作为平均粒径的测定方法，设定为使用FE
‑
SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope，场发射扫描电子显微镜)。通过FE
‑
SEM观察氧化钨粉末的试样，取得放大照片。将拍摄在放大照片上的氧化钨粉末的最长的对角线作为该粉末粒子的粒径。将任意抽取的100个粉末的粒径的平均值作为平均粒径。再者，将FE
‑
SEM的放大照片的倍率规定为500000倍以上。
[0024]此外，氧化钨粉末的一次粒子设定为混合存在有结晶相和非晶相。结晶相和非晶相的分析可使用HAADF
‑
STEM。HAADF
‑
STEM是高角环形暗场扫描透射电子显微镜(High Angle Annular Dark Field
‑
Scanning Transmission Electron Microscopy)。以下，有时将HAADF
‑
STEM图像简称为STEM图像。此外，在进行STEM的测定时，规定通过使用分散法的切片机制作氧化钨粉末的薄膜试样。此外，规定将STEM的加速电压设定为200kV，以倍率为10000000倍进行测定。
[0025]所谓结晶相，是能够确认结晶相的规则性的区域。在STEM图像中结晶相是白色的点按0.3nm以上且0.5nm以下的间隔以棋盘格状或边框(border)状连续的面。
[0026]也就是说，对于结晶相，在STEM图像中白色的点规则地排列。这里所说的棋盘格状，是指在纵向及横向上白色的点规则地排列的状态。棋盘格状与国际象棋盘状同义。此外，所谓边框状，是指虽然形成规则的排列，但纵向间隔和横向间隔不同地排列的状态。也就是说，是指纵向相互间为相同的间隔，横向相互间为相同的间隔，纵向间隔和横向间隔不相同。再者，所谓纵向间隔和横向间隔不同，表示间隔相差0.1nm以上。
[0027]此外，所谓非晶相，是不能确认晶格的规则性的区域。在STEM图像中，是没有见到规则的原子排列的白色的连续的面。再者，在图1中，结晶相2的白色的点用黒色点表示。
[0028]氧化钨在室温下以三氧化钨(WO3)的形态稳定。WO3具有单斜晶。也就是说，以往的氧化钨粉末具有单斜晶结构，不具有非晶相。实施方式涉及的氧化钨粉末混合存在有结晶相和非晶相。由此，能够改善应答速度和着色效率。
[0029]此外，优选的是：在上述一次粒子中，在结晶相的周长80％以上且100％以下的范围内存在有非晶相。此外，优选的是：在上述一次粒子中，在结晶相的周长100％中存在有非
晶相。
[0030]对于实施方式涉及的氧化钨粉末，只要是结晶相和非晶相混合存在的一次粒子即可。另一方面，一次粒子中在结晶相的周长80％以上且100％以下的范围内存在非晶相，由此能够提高一次粒子的导电率。非晶相不具有特定的晶体结构。因此，没有成为电阻的晶界。由此，能够提高一次粒子的导电率。此外，通过在结晶相的周长80％以上中存在非晶相，能够提高颜色变化的应答速度。因为通过在一次粒子的周围存在低电阻的非晶相，能够与粉末的方向性无关地进行反应。因此，在一次粒子中，优选在结晶相的周长100％中存在非晶相。
[0031]此外，作为氧化钨粉末中没有非晶相的状态，可列举出单晶。如果是单晶粉末则本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种氧化钨粉末，其是一次粒子的平均粒径为100nm以下的氧化钨粉末，其中，该氧化钨粉末的一次粒子中混合存在有结晶相和非晶相。2.根据权利要求1所述的氧化钨粉末，其中，在所述一次粒子中，结晶相的周长80％以上且100％以下的范围内存在非晶相。3.根据权利要求1～2中任一项所述的氧化钨粉末，其中，在所述一次粒子中，结晶相的周长100％中存在非晶相。4.根据权利要求1～3中任一项所述的氧化钨粉末，其中，所述一次粒子的非晶相的最大宽度为0.1nm以上且5nm以下。5.根据权利要求1～4中任一项所述的氧化钨粉末，其中，在所述一次粒子中，在将结晶相的面积设为A1、将非晶相的面积设为B1时，非晶相的面积B1/结晶相的面积A1的比在0.2以上且0.8以下的范围内。6.根据权利要求1～5中任一项所述的氧化钨粉末，其中，平均粒径在5nm以上且20nm...

【专利技术属性】
技术研发人员：福士大辅，
申请(专利权)人：东芝高新材料公司，
类型：发明
国别省市：