一种用于血清内精神病类药物检测的磁性MOF复合材料及其制备方法、检测方法技术

本发明专利技术涉及用于化合物检测技术领域，公开了一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料及其制备方法、检测方法。一种用于血清内精神病类药物检测的磁性MOF复合材料，所述磁性MOF复合材料为核壳结构，包括磁核，外包裹金属有机框架结构，金属有机框架结构表面带有2～5nm孔隙，所述孔隙中含有羧基、芳香基、疏水键、π

【技术实现步骤摘要】
一种用于血清内精神病类药物检测的磁性MOF复合材料及其制备方法、检测方法


[0001]本专利技术涉及用于化合物检测
，尤其涉及一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料及其制备方法、检测方法。

技术介绍

[0002]精神病类药物为各种精神疾病提供了有效的治疗。但药物的种类、食用的剂量或者患者的个体差异会对服用精神病药物的患者产生许多方面的副作用；所以，血药浓度监测在被推荐于精神病学方面的临床药物治疗中，可避免发生医疗并发症、中毒，无反应或者不依从性；因此，加强血药浓度监测在精神类药物中十分必要。
[0003]血药浓度监测是通过各种现代的分析定量方法，定量分析生物样本中的药物及其代谢物浓度，用以研究药物在人体内的安全浓度范围，并利用药物动力学的方法计算药物的最佳剂量以及给药的时间间隔等，以达到精准医疗的目的；由于人血清中蛋白质的含量较高，且精神病类药物在人血液内的浓度一般比较低，同时患者经常与其他药物联用，这会对药物的分析监测造成很大的干扰；因此对血清样本前处理方法必须具有高选择性和高灵敏度，才能对后续的分析进行准确的定性和定量；现有技术中常用的富集血清中精神类药物的前处理方法主要为固相萃取法SPE、液液萃取法LLE和蛋白质沉淀PP；目前，这些传统的方法普遍需要加入一定量的有机试剂对血清中的蛋白质进行沉淀以防止堵塞分析仪器的管路，造成萃取时间过长，步骤繁琐，而利用MOF材料上的多孔结构可有效排除蛋白质吸附，并且对特定药物具有高效吸附效率，磁性MOF材料可以方便于从检测样品中迅速分离，简化了检测过程。<br/>[0004]中国现有专利201610633419.X公开了一种烟叶中尼古丁的磁性纳米磁球吸附方法，具有以下优点：(1)利用磁性微球的强磁性，方便快速从混合物中分离；(2)介孔SiO2增强了磁性材料的吸附面积，并且能够有效地与N
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丙基乙二胺中的碳链结合在一起；(3)N
‑
丙基乙二胺能增强磁性微球在溶液/溶剂中的单分散性，并且能加强对极性有机物的吸附作用；(4)最外层的Zr
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MOF可与尼古丁中的杂环形成π
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π与p
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π结合从而达到良好的吸附效果；但是未提及如何制备能高效吸附精神病类药物的磁性MOF材料。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中能高效吸附精神病类药物的磁性MOF材料的技术尚属空白状态，本专利技术提供一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料，具有能迅速磁分离，高效吸附血清内精神病类药物并且对蛋白质有高排阻率的优点；本专利技术还提供一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，制备出来的磁性MOF复合材料，具有能迅速磁分离，高效吸附血清内精神病类药物并且对蛋白质有高排阻率的优点；本专利技术还提供一种使用用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的检测方法，具有能迅速磁分离，高效吸附血清内精神病类药物并且对蛋白质有高排阻率的优点，能简化检测过程，降低蛋白质干
扰引起的检测误差。
[0006]本专利技术以下技术方案实现：
[0007]一种用于血清内精神病类药物检测的磁性MOF复合材料，所述磁性MOF复合材料为核壳结构，包括磁核，外包裹金属有机框架结构，金属有机框架结构表面带有2～5nm孔隙，所述孔隙中含有羧基、芳香基、疏水键、π
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π键、盐键和氢键结合位点中的一种或多种，用于吸附血清内精神病类药物，吸附回收率在94％～113％，对蛋白质的排阻率超过95％。
[0008]2～5nm孔隙能有效排阻蛋白的吸附，孔隙中含有的各种基团有利于与各类精神病类药物形成多种连接，为高效吸附血清内药物的结构基础，磁核令磁性MOF复合材料有磁趋向性，能灵敏的响应外加磁场，将无吸附力的磁核包裹在磁性MOF复合材料内部，形成均匀的核壳结构，保持大的比表面积和高效吸附能力。
[0009]优选的，所述磁性MOF复合材料在磁核与金属有机框架结构之间还嵌有硅基层；所述磁核为Fe3O4，所述硅基层为SiO2，所述金属有机框架结构为Zr
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MOF；硅基层的存在为了防止Fe3O4因氧化而失去磁性，有效延长磁性MOF复合材料的磁性寿命。
[0010]一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0011]1)将三氯化铁六水合物与无水乙酸钠溶于中的乙二醇溶液中搅拌均匀，再转移至反应釜反应，制得黑色悬浮液，经洗涤干燥得到Fe3O4；
[0012]2)将步骤1)制备的Fe3O4浸泡于稀盐酸中，洗涤后再分散在水、乙醇、氨水的混合溶液中超声，将正硅酸乙酯加入并搅拌，磁分离产物，洗涤干燥得Fe3O4@SiO2；
[0013]3)将步骤2)合成的Fe3O4@SiO2、ZrCl4、联苯
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4，4
’‑
二甲酸溶于DMF中超声再搅拌，转移入反应釜反应，反应结束后洗涤干燥得Fe3O4@SiO2@Zr
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MOF。
[0014]优选的，步骤1)的三氯化铁六水合物、无水乙酸钠和乙二醇的质量比为1∶2
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3∶1∶90
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110，反应釜中温度为190～210℃，反应时间为7
‑
9h。
[0015]优选的，步骤2)中所述稀盐酸浓度为0.9～1.1mol/L，浸泡时间为9～11h，所述Fe3O4、稀盐酸、超纯水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的质量比为1∶190
‑
210∶70
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90∶4
‑
6∶4
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6∶1，超声时间20～40min，超声后搅拌时间为11～13h。
[0016]优选的，步骤3)中超声时间为20～40min，超声后搅拌时间为3～5h，反应釜温度为130～150℃，时间为17～19h，所述Fe3O4@SiO2、四氯化锆、联苯
‑
4，4
’‑
二甲酸和DMF的质量比为1∶2
‑
3∶2
‑
3∶400
‑
600。
[0017]上述各实验参数的精细调整有利于Zr
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MOF均匀包裹在磁核的外表面形成均匀的圆球形，圆球形磁性MOF复合材料表面含有大量羧基、芳香基、氢键结合位点、疏水键、π
‑
π键、盐键，保持巨大的吸附面积和对精神病类药物的高效吸附能力。
[0018]优选的，所制备的产物为Fe3O4@SiO2@UiO
‑
67，所吸附的精神病类药物为利培酮，喹硫平，阿立哌唑，氯氮平及其代谢物9
‑
羟基利培酮，N
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脱烷基喹硫平，去氢阿立哌唑中的一种。
[0019]一种使用一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料或上述的制备方法制备的磁性MOF复合材料检测血清内药物的检测方法，包括往待测的血清样品中加入磁性MOF复合材料排除蛋白粘附并吸附富集精神病类治疗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于血清内精神病类药物检测的磁性MOF复合材料，其特征在于，所述磁性MOF复合材料为核壳结构，包括磁核，外包裹金属有机框架结构，金属有机框架结构表面带有2～5nm孔隙，所述孔隙中含有羧基、芳香基、疏水键、π
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π键、盐键、氢键结合位点中的一种或多种，用于吸附血清内精神病类药物，吸附回收率在94％～113％，对蛋白质的排阻率超过95％。2.根据权利要求1所述的一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料，其特征在于，所述磁性MOF复合材料在磁核与金属有机框架结构之间还嵌有硅基层；所述磁核为Fe3O4，所述硅基层为SiO2，所述金属有机框架结构为Zr
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MOF。3.根据权利要求1～2任一所述的一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将三氯化铁六水合物与无水乙酸钠溶于中的乙二醇溶液中搅拌均匀，再转移至反应釜反应，制得黑色悬浮液，经洗涤干燥得到Fe3O4；2)将步骤1)制备的Fe3O4浸泡于稀盐酸中，洗涤后再分散在水、乙醇、氨水的混合溶液中超声，将正硅酸乙酯加入并搅拌，磁分离产物，洗涤干燥得Fe3O4@SiO2；3)将步骤2)合成的Fe3O4@SiO2、ZrCl4、联苯
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4，4
’‑
二甲酸溶于DMF中超声再搅拌，转移入反应釜反应，反应结束后洗涤干燥得Fe3O4@SiO2@Zr
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MOF。4.根据权得要求3所述的一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)的三氯化铁六水合物、无水乙酸钠和乙二醇的质量比为1∶2
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3∶1∶90
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110，反应釜中温度为190～210℃，反应时间为7
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9h。5.根据权利要求3所述的一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述稀盐酸浓度为0.9～1.1mol/L，浸泡时间为9～11h，所述Fe3O4、稀盐酸、超纯水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的质量比为1∶190
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210∶70
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90∶4
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6∶4
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6∶1，超声时间20～40min，超声后搅拌时间为11～13h。6.根据权利要求3所述的一种用于血清内精神病类药物的磁性MOF复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中超声时间为20～40min，超声后搅拌时间为3～5h，反应釜温度为130～150℃，时间为17～...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁利，张泽霖，陈茂龙，程云辉，马琳琳，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：