一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉及其制备方法，属于可伐合金封接玻璃技术领域。本发明专利技术可伐合金封接用复合玻璃造粒粉制备原料包括：硼硅系玻璃，熔融石英与色料；硼硅系玻璃的化学组成按重量百分比为：SiO

【技术实现步骤摘要】
一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于可伐合金封接玻璃
，具体涉及一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]4J29合金又称可伐合金，该合金在20
‑
450℃具有与硅硼硬玻璃相近的线膨胀系数，居里点较高，并有良好的低温组织稳定性。4J29合金的主要化学成分按重量百分比为：Ni 28.5
‑
29.5，Co 16.8
‑
17.8，Fe余量；其平均热膨胀系数为4.6
‑
5.2
×
10
‑6/℃，适用于制作发射管、振荡管、引燃管、汽车安全气囊点火器、导弹点火器、晶体管以及管封插头、继电器外壳等电真空元件，也可用于航空航天领域中的气密射频连接器中。由于可伐合金的热膨胀系数较小，所以对应的匹配性封接或密封用的玻璃的热膨胀系数也应较小。除了对热膨胀系数有要求外，可伐合金封接玻璃还要具备机械强度高、化学稳定性好、电绝缘性好、耐热性好、抗热震、高气密等性能。
[0003]可伐合金封接玻璃在国内外早有研究和应用：如国内开发的DM
‑
305和DM
‑
308，但这两种可伐合金封接玻璃介电性能欠佳，表现为介电损耗大（损耗角正切值tanδ＞0.004）；以及美国ELAN公司的88#和日本NEG公司的BH
‑
G/K玻璃造粒粉，然而二者介电常数仍偏高（均为5），介电常数高不利于高频信号的传输。此外，现有可伐合金封接玻璃的玻璃软化点也过高，如88#和BH
‑
G/K的玻璃软化点都在700℃左右；高的玻璃软化点一般对应玻璃熔液的高粘度，因而需要更高熔炼温度和较慢的玻璃液出炉速率，不利于降低生产成本。现有的可伐合金封接玻璃绝大多数为非晶型玻璃，其主要缺点是机械强度和断裂韧性较差，易导致玻璃开裂和抗热震性差等。
[0004]随着人工智能、智能设备等新兴产业的崛起，人们对半导体元器件的封装及高频信号传输电连接器的要求越来越高，相应地对可伐合金封接玻璃的性能要求也越来越苛刻。中国专利CN 108164145提供了一种容易析晶的可伐合金封接玻璃，但其介电常数偏高（＞5）；中国专利CN 112456803提供了一种高性能可伐合金封接玻璃，但其熔炼温度高（＞1550℃）、热膨胀系数偏小（＜4.6
×
10
‑6/℃）；美国专利US 20070004580虽然热膨胀系数合适，但封接温度过高（990
‑
1290℃）；日本专利JP 1996333132也报道了适合可伐合金封接的玻璃，其热膨胀系数为4.3
‑
5.5
×
10
‑6/℃，但成分中含有不环保的氧化铅。

技术实现思路

[0005]现有可伐合金封接玻璃不能满足封接对机械性能、介电性能、热学性能、化学稳定性等多方面的综合性能要求，其原因是可伐合金封接玻璃的结构与组分设计无法覆盖多方面的性能要求，单纯的非晶态玻璃和介电常数偏高的微晶玻璃的结构设计有其本身的局限性。基于此，本专利技术的目的是研发一种硼硅基可伐合金封接玻璃配方，使玻璃熔炼温度不超过1500℃，玻璃液在出料时不会过于粘稠，进而能够提高玻璃生产效率、降低生产成本；本专利技术的另一个目的是通过熔融石英第二相的添加，使可伐合金封接玻璃满足强度高、耐酸
碱性好、电绝缘性好、介电常数低等综合性能要求。
[0006]为达成上述目的，本专利技术具体采用如下技术方案：本专利技术提供了一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉，包括如下制备原料：硼硅系玻璃，熔融石英与色料；其中，所述硼硅系玻璃的化学组成按重量百分比为：SiO254%
‑
64%、B2O320%
‑
32%、Al2O31.5%
‑
4%、Na2O 1%
‑
2%、K2O 0.5%
‑
2%、Li2O 0.5%
‑
2%、BaO 0.5%
‑
2%、SrO 0.1%
‑
1%、CaO 0.1%
‑
1%、MgO 0.1%
‑
5%、CaF20.2%
‑
1%。
[0007]作为优选，所述复合玻璃造粒粉制备原料中，硼硅系玻璃占总重的88%
‑
97.5%，熔融石英占总重的2.5%
‑
10%，色料占总重的0
‑
2%。
[0008]本专利技术涉及一种玻璃基复合材料，包括硼硅玻璃基体、熔融石英第二相粒子和无机色料，各材料组分间的复合协调能够有效调控玻璃基复合材料的性能。
[0009]本专利技术提供了一种熔化温度低、化学稳定性好的硼硅玻璃，该硼硅玻璃组分中，SiO2和B2O3是玻璃网络形成体，Al2O3是玻璃网络中间体，碱金属氧化物R2O和碱土金属氧化物MO是玻璃网络的改性修饰体，而CaF2是玻璃液的澄清剂，有利于消除玻璃液中的气泡。MO添加量过多，不利于降低玻璃的介电常数，过少不利于提高玻璃的化学稳定性；R2O添加量过多，不利于获得低的热膨胀系数，过少不利于降低玻璃的熔化温度和玻璃液的粘度。SiO2含量过高，则熔化温度高、玻璃液粘度大；B2O3含量过高不利于化学稳定性，过低不利于降低玻璃的熔化温度和玻璃液的粘度；Al2O3含量过高不利于降低玻璃的熔化温度和玻璃液的粘度，过低不利于抗水性和耐酸碱性。
[0010]本专利技术在上述硼硅玻璃基体中添加熔融石英颗粒作为第二相粒子，以达到改善复合材料性能的目的。熔融石英的含量控制在2.5%
‑
10%的范围内：当熔融石英的含量小于2.5%时，其对复合材料的性能无明显改善效果，而当熔融石英的含量高于10%时，所获得的复合材料的性能开始恶化。本专利技术优选熔融石英粉作为第二相添加剂，因为熔融石英的软化温度较高（长期工作温度可达1000℃），同时还具有较高（相对于大部分玻璃）的抗弯强度（66
‑
108 MPa），低的热膨胀系数（0.5
×
10
‑6（1/K））、极高的电阻率（1.8
×
10
19
Ω
·
cm）、高的击穿电压（约为普通玻璃的20倍）、低的介电常数（3.88）及低的介电损耗（0.0002）。熔融石英的添加可以克服硼硅玻璃软化温度过低的缺点，虽然玻璃熔化工艺要求低的玻璃软化点，但过低的玻璃软化点不利于后续玻璃预制体的排胶与烧结。
[0011]此外，还可根据不同用途与需求向上述玻璃与熔融石英混合料中添加少量色料，色料起着标识和防伪的作用，少量色料对玻璃基复合材料的性能影响可以忽略不计，但当
色料的含量高于2%时，就会导致性能指标偏离要求的范围。本专利技术色料由Cr2O3、Fe2O3、MnO2混合而成；色料组分优选比例为86.6wt% Cr2O3、10.9wt% Fe2O3、2.5wt% MnO2。
[0012]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可伐合金封接用复合玻璃造粒粉，其特征在于，包括如下制备原料：硼硅系玻璃，熔融石英与色料；其中，所述硼硅系玻璃的化学组成按重量百分比为：SiO
2 54%
‑
64%、B2O
3 20%
‑
32%、Al2O
3 1.5%
‑
4%、Na2O 1%
‑
2%、K2O 0.5%
‑
2%、Li2O 0.5%
‑
2%、BaO 0.5%
‑
2%、SrO 0.1%
‑
1%、CaO 0.1%
‑
1%、MgO 0.1%
‑
5%、CaF
2 0.2%
‑
1%。2.根据权利要求1所述可伐合金封接用复合玻璃造粒粉，其特征在于，所述复合玻璃造粒粉制备原料中，硼硅系玻璃占总重的88%
‑
97.5%，熔融石英占总重的2.5%
‑
10%，色料占总重的0
‑
2%。3.根据权利要求2所述可伐合金封接用复合玻璃造粒粉，其特征在于，所述色料由Cr2O3、Fe2O3、MnO2混合而成。4.如权利要求1
‑
3任一项所述可伐合金封接用复合玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）硼硅玻璃粉的制备：配料混合：根据硼硅系玻璃的化学组成称取各化学原料，经细化并均匀混合得到混合料；熔炼：将混合料加热熔化与均匀化处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：何纪生，缪锡根，申亮，罗万，陈欢，周小鹏，
申请(专利权)人：赣州中傲新瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：