一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法，通过液氮浸泡的方式，使对于铸态Vit 105大块非晶合金的包套压缩约束塑性变形工艺全程在77 K的超低温下进行。首先通过熔炼及吸铸的方法制备出了Vit 105大块非晶合金，随后在77 K的超低温液氮浸泡条件下进行约束塑性变形工艺处理，获得了具有纳米级软区结构与丰富剪切带的Vit 105大块纳米非晶合金。本发明专利技术利用扫描电子显微镜和同步辐射X射线衍射的测试手段，验证了上述超低温约束塑性变形处理后的Vit 105大块非晶合金的富剪切带结构与全非晶结构，证明了本发明专利技术通过超低温条件抑制了普通塑性变形工艺造成的结晶化问题。成的结晶化问题。成的结晶化问题。

【技术实现步骤摘要】
一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法


[0001]本专利技术属于非晶态合金
，涉及一种在超低温条件下同时进行约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法。

技术介绍

[0002]锆（Zr）基非晶合金的非晶形成能力较强，且具有强度高、耐腐蚀性好、弹性模量高等特点，已经在航空航天、弹头材料、生物植入、机械铰链和运动器材等方面得到了较好的应用。但是由于Zr基非晶合金本质上的非均匀结构，其较差的塑性变形能力导致其难以实现更为广泛的工程应用。
[0003]在已报道的提升Zr基非晶合金塑性的方法中，早期的成分调制与第二相引入是常用的手段，但是在此过程中，非晶合金基体的化学成分会发生改变，单相结构的非晶合金可能损失原有的其他优良性能。后期塑性变形处理工艺，包括结合了施加约束的此类方法被应用于Zr基非晶合金的增塑处理，能够使其在不断裂的情况下经历较大的塑性变形，通过引入大量细小弥散的剪切带，形成具有纳米软区的松散结构提升变形抗力。但研究表明在较大的塑性变形量下，Zr基非晶合金可能会出现局部的结晶形核，反而降低了塑性。因此有必要开发一种能够有效产生纳米软区的松散结构，并且同时能够很好抑制结晶化现象的锆基大块纳米非晶合金的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法。
[0005]实现本专利技术目的的解决方案是：一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法，通过液氮浸泡的方式，使对于铸态Vit 105（Zrr/>52.5
Cu
17.9
Ni
14.6
Al
10
Ti5）大块非晶合金的包套压缩约束塑性变形工艺全程在77 K的超低温下进行，具体包括以下步骤：（1）将块体Zr、Cu、Ni、Al、Ti原料按照原子百分比配置相应质量；（2）将（1）中配制好的原料置于真空电弧熔炼炉中，在气压为4.8
×
10
2 Pa高纯氩气氛围中，采用钨极氩弧方法进行加热，直至各原料成分均匀熔融混合凝固，得到Vit 105母合金，再对此母合金进行切削处理，平均分为质量均等的多份合金块体；（3）将其中一份合金块体移至上端开孔的铜模上，置于真空电弧熔炼炉中，加热直至完全熔融，再进行吸铸处理；（4）在吸铸完成后冷却至室温取出，制得的初始态Vit 105大块非晶合金，进行切削处理后置于约束套筒中，随后将约束套筒在包套压缩处理装置中进行加载，直至约束套筒被固定；（5）在包套压缩处理装置的腔室中注入液氮，使约束套筒浸泡于液氮介质下，同时开始进行包套压缩处理，在全过程中保证约束套筒处于浸没状态，在达到预定变形量后，制得全非晶结构的锆基大块纳米非晶合金。
[0006]较佳地，步骤（2）中，熔炼过程氩弧电流为160~220 A，步进10 A，进行六至七次电弧熔融，每次结束后进行翻面，使母合金成分混合均匀。
[0007]较佳地，步骤（4）中，约束套筒采用可塑性较好的12Cr钢材。
[0008]较佳地，步骤（5）中，达到预定变形量是指达到了64%的塑性变形量。
[0009]较佳地，步骤（5）中，制得的Vit 105大块纳米非晶合金体系内部引入了大量剪切带，且具有显著纳米软区的结构特征。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的实质性特点为：本专利技术通过选择合适的熔炼吸铸工艺流程和约束套筒材料与尺寸，并采取液氮浸泡在77 K的超低温下对Vit 105大块非晶合金进行包套压缩约束塑性变形处理，制得具有完全非晶结构且含有纳米软区结构的锆基大块纳米非晶合金，其抗拉强度高于2000 MPa，延伸率可达3%。此种超低温约束塑性变形工艺有别于传统的成分调制与第二相工艺，不会改变合金基体成分。此外，相对于较新型的约束塑性变形工艺，在液氮介质的77 K超低温条件下进行约束塑性变形工艺处理的方法，基本消除了结晶化现象，保证了对Zr基非晶合金的塑性优化能力。本专利技术中的制备方法操作清晰可行，成本较低且结果可靠。
附图说明
[0011]图1为本专利技术实施例1 Vit 105大块非晶合金约束塑性变形处理后剪切带形貌SEM表征图像。
[0012]图2为本专利技术实施例1 Vit105大块非晶合金约束塑性变形处理后原位升温过程同步辐射结构因子第一衍射峰峰位与峰位步长积分演变图。
[0013]图3 为本专利技术Vit 105大块非晶合金铸态及实施例1与对比例1中约束塑性变形处理后样品的同步辐射结构因子图谱信息。
[0014]图4为本专利技术实施例1与对比例1中 Vit105大块非晶合金约束塑性变形处理后拉伸过程应力
‑
应变曲线。
具体实施方式
[0015]下面用具体实施方式对本专利技术的技术方案做进一步说明。
[0016]约束塑性变形工艺对Zr基非晶合金的纳米结构与力学性能具有较强的调控能力，对制得的Vit 105大块非晶合金进行约束塑性变形处理，在不发生直接断裂的情况下，可以使其经历很大的塑性变形量，从而引入大量剪切带与纳米软区结构。特别地，在本专利技术的方法中，可以通过向约束塑性变形处理装置腔室中注入液氮，在77 K的超低温条件下实现结晶化现象的抑制，此方法较为简易可行。
[0017]实施例11）选取20.0000 g的Zr作为基准，按Vit 105大块非晶合金的原子百分比，选取其他元素块体原料磨削得到4.7482 g的Cu、3.5785 g的Ni、1.1263 g的Al和0.9990 g的Ti，之后将各原料置于酒精中进行超声清洗以去除残留碎屑。
[0018]2）将配制并清洗完成的原料置于真空电弧熔炼炉中，在气压为4.8
×
10
2 Pa高纯氩气氛围中，采用钨极氩弧方法进行加热熔炼，直至各原料成分均匀熔融混合凝固。熔炼过程氩弧电流选取160~220 A，步进10 A（即依次在160 A、170 A
……
220 A下进行电弧熔融），
进行六至七次电弧熔融，每次结束后进行翻面使成分混合均匀，得到Vit 105母合金，再对此母合金进行切削处理，分为质量均为5 g左右的多份合金块体；3）将上述一份合金块体置于真空电弧熔炼炉中，移至上端开孔的特制铜模上，加热直至完全熔融，进行吸铸处理，铜模内部为直径3 mm的腔室，两端开孔，其气路与一机械泵联通，由电磁阀分隔，吸铸时电磁阀瞬间打开，使熔融合金液被吸入腔室快速冷却凝固，其目的是使熔融合金液满足形成大块非晶合金所需的较高冷却速率，并充型制成所需的圆柱型样品，最后制成直径3 mm圆柱型大块非晶合金棒。
[0019]4）在吸铸完成后冷却至室温取出制得的初始态圆柱形Vit 105大块非晶合金棒，进行后续切削处理，制成约束套筒对应的直径3 mm、长度约4.7 mm尺寸样品后，置于12Cr钢材质约束套筒中，随后将约束套筒在包套压缩处理装置中进行加载。
[0020]5）在包套压缩装置的腔室中注入液氮，使上述约束套筒浸泡于77 K的液氮介质下，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低温约束塑性变形制备锆基大块纳米非晶合金的方法，其特征在于，通过液氮浸泡的方式，使对于铸态Vit 105大块非晶合金的包套压缩约束塑性变形工艺全程在77 K的超低温下进行。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将块体Zr、Cu、Ni、Al、Ti原料按照原子百分比配置相应质量；（2）将（1）中配制好的原料置于真空电弧熔炼炉中，在气压为4.8
×
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2 Pa高纯氩气氛围中，采用钨极氩弧方法进行加热，直至各原料成分均匀熔融混合凝固，得到Vit 105母合金，再对此母合金进行切削处理，平均分为质量均等的多份合金块体；（3）将其中一份合金块体移至上端开孔的铜模上，置于真空电弧熔炼炉中，加热直至完全熔融，再进行吸铸处理；（4）在吸铸完成后冷却至室温取出，制得的初始态Vit 105大块非晶合金，进行切削处理后置于约束套筒中，随后将约束套筒在包套压缩处理装置中进行加载，直至约束套筒被固定；（5...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰司，尹子轩，刘思楠，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：