催化碳纤维的制备方法技术

一种生产催化碳纤维的方法可以包括：氧化原生碳纤维以生成氧化碳纤维；使所述氧化碳纤维与多胺化合物反应以生成胺改性的碳纤维；和使所述胺改性的碳纤维与有机金属大环化合物反应以生成催化碳纤维。反应以生成催化碳纤维。反应以生成催化碳纤维。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】催化碳纤维的制备方法

技术介绍

[0001]化学方法通常需要多个单元操作来生产产品流。具体的单元操作可以为液
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液接触操作，其中两种液体紧密接触以实现液体之间的传质、液体中组分之间的反应或同时实现这两者。另一种单元操作可以为气
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液接触操作，其中气体和液体接触以实现液体之间的传质、液体中组分之间的反应或同时实现这两者。液
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液接触在某些类型的化学反应中可能是有益的，在这些类型的化学反应中一种反应物在第一液体中是可混溶的，但在第二液体中是不可混溶的。这种反应的实例可以为第一反应物存在于极性溶剂如水中，第二反应物存在于非极性溶剂如烃中，并且水和烃是不混溶的。液
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液接触可以具有其他应用，例如液
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液萃取，其中通过跨液
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液界面的传质将第一液体中存在的物质萃取到第二液体中。气
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液接触在某些类型的化学反应中可能是有益的，在这些化学反应中，气相中的组分将与液相中的组分反应，其中气态组分被吸收到液相中。
[0002]总称为“传质装置”的液
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液接触器和气
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液接触器的一个具体挑战可能是确保相之间足够的接触面积，使得传质或反应可以以可观的量和经济可行的方式发生。通常，液
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液接触操作可以用不混溶的液体进行，例如水性液体和有机液体。使用两种不混溶的液体可以允许液体在液
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液接触完成后容易地分离。然而，当用不混溶的液体进行液
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液接触操作时，在达到液体之间的充分接触之前，可能发生相分离。
[0003]已经开发了几种传质装置和技术来增加相之间的接触面积，包括但不限于纤维束型接触器。纤维束型接触器通常可以包括一个或多个悬浮在外壳内的纤维束和两个或多个入口，在入口处可以将包括气
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液或液
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液的相引入外壳。纤维束可以通过允许第一相沿着纤维束的单根纤维流动和第二相在单根纤维之间流动来促进相之间的接触，从而增加相之间的有效接触面积。两相可以从壳体的入口段流到壳体的出口段，同时保持紧密接触，使得两相之间可以保持反应、传质或同时保持这两者。
[0004]已经开发了纤维束型接触器来测试含有硫醇硫的烃流。在这些接触器中，液体催化剂或固体催化剂床可以与苛性碱(caustic)结合使用，将硫醇硫转化为二硫化物油。然而，在该方法中存在挑战，包括确保反应程度足以使所得产物流符合规格。确保反应程度足以产生符合规格的产物流的一些方法可以是通过将传质装置构造得更大来设计传质装置以具有更长接触时间，或者设计具有通过入口效应增强混合的特征的传质装置。尽管传质装置的物理特征可以在某种程度上被优化，但是由于氧化催化剂的限制，无论传质装置的物理构造如何，反应进行的程度都可能受到限制。

技术实现思路

[0005]本文公开了一种示例方法，包括：氧化原生碳纤维以生成氧化碳纤维；使氧化碳纤维与多胺化合物反应以生成胺改性的碳纤维；和使胺改性的碳纤维与有机金属大环化合物反应以生成催化碳纤维。
[0006]本文还公开了一种示例方法，包括：提供碳纤维和胺化大环化合物，将碳纤维和胺化大环化合物与溶剂混合；和使碳纤维和胺化大环化合物反应，以在碳纤维和胺化大环化
合物之间形成酰胺键，从而形成催化碳纤维。
[0007]本文还公开了一种纤维束接触器，包括：由导管限定的流动通道；布置在导管中的催化碳纤维束，其中催化碳纤维包含共价键合到碳纤维上的胺化合物，和共价键合到胺化合物上的有机金属大环化合物；和允许流体流入流动通道的入口。
[0008]本文还公开了一种方法，包括：向容器中引入包含硫醇硫的烃、苛性碱水溶液和氧化剂；使至少一部分硫醇硫和苛性碱水溶液反应生成硫醇盐；和在催化碳纤维束的存在下，使硫醇盐和氧化剂反应以生成二硫化物油，其中催化碳纤维束包含碳纤维、共价连接到碳纤维上的胺化合物和共价连接到胺化合物上的有机金属大环化合物。
[0009]从下面的详细描述中，本公开的所公开的方法和系统的这些和其他特征和属性及其有利的应用和/或用途将变得明显。
附图说明
[0010]这些附图示出了本公开的一些实施方案的某些方面，但不应用于限制或限定本公开。
[0011]图1为由含有硫醇硫的烃流生成二硫化物油的方法的示意性流程图。
[0012]图2为包含催化碳纤维的烃脱硫容器的示意图。
[0013]图3为包含催化碳纤维的烃脱硫容器的示意图。
[0014]图4为包含催化碳纤维的独立苛性碱再生单元的示意图。
[0015]图5a为包含催化碳纤维的独立苛性碱再生单元的示意图。
[0016]图5b为分配器托盘的俯视图的示意图。
具体实施方式
[0017]本公开可涉及液
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液传质装置和气
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液传质装置，并且在一些实施方案中，涉及包括催化碳纤维的传质装置。催化碳纤维可以包含已经化学接枝到碳纤维表面上的有机金属催化剂。催化碳纤维可用作液
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液传质装置和气
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液传质装置中的多相催化剂。
[0018]本文公开了制备催化碳纤维的方法。在一些实施方案中，制备催化碳纤维的方法可以包括这样的过程，该过程包括氧化原生碳纤维以生成氧化碳纤维，随后进行胺处理以生成胺改性的碳纤维。胺改性的碳纤维可以进一步与有机金属大环化合物反应以生成催化碳纤维。在一些实施方案中，制备催化碳纤维的方法可包括在溶剂的存在下，将胺化大环化合物与碳纤维反应，以生成催化碳纤维。
[0019]任何类型的碳纤维均可用于本专利技术，包括但不限于使用聚丙烯腈(PAN)、中间相沥青和人造丝制备的碳纤维。合适的碳纤维可以具有任何结构排列，包括被分类为乱层或石墨或者其间的任何结构排列的碳纤维。碳纤维可以具有任何质量，包括约50重量％至约100重量％的碳，碳纤维可以具有任何分类，例如抗拉强度模量低于2.4亿kPa的低模量碳纤维、抗拉强度模量为约2.4亿kPa至5亿kPa的中等模量碳纤维、或抗拉强度模量为约5亿
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10亿kPa的高抗拉强度模量碳纤维。碳纤维可以具有任何直径，包括约5微米至约20微米，或其间的任何直径。碳纤维可以为纱线或束的形式，其中几百至几千根单独的碳纤维可以一起纺丝形成碳纤维纱线或碳纤维束。
[0020]在一些实施方式中，制备催化碳纤维的方法，第一步可以包括氧化原生碳纤维以
生成氧化碳纤维。氧化可以在液体或气体环境中进行，以在碳纤维表面上形成含氧官能团。含氧官能团可以包括羧基、羰基、内酯和羟基，它们共价键合到构成碳纤维的至少一部分碳原子上。氧化步骤可以将碳纤维氧化至任何合适的程度。非限制性地，碳纤维可被氧化至包括约0.1wt.％至约25wt.％含氧官能团。可选地，碳纤维可以被氧化成包括约0.1wt.％至约1wt.％的含氧官能团、约1wt.％至约5wt.％的含氧官能团、约5wt.％至约10wt.％的含氧官能团、约10wt.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种生产催化碳纤维的方法，包括：氧化原生碳纤维以生成氧化碳纤维；使所述氧化碳纤维与多胺化合物反应以生成胺改性的碳纤维；和使所述胺改性的碳纤维与有机金属大环化合物反应以生成催化碳纤维。2.根据权利要求1所述的方法，其中氧化步骤包括将所述原生碳纤维与选自以下的酸接触：盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、氢溴酸、高氯酸、氢碘酸、氟锑酸、碳硼烷酸、氟硼酸、氟硫酸、氟化氢、三氟甲磺酸、高氯酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、酒石酸及其组合。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述多胺化合物包括碳长度为C2
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C20的伯多胺或仲多胺。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述多胺化合物包括至少一种选自以下的多胺化合物：乙二胺、1,3
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丙二胺、1,4
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丁二胺、1,5
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戊二胺、六亚甲基二胺、二乙烯三胺、1,3,5
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三氨基苯及其组合。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机金属大环化合物包括未取代的金属酞菁、取代的金属酞菁或其组合，其中所述取代的金属酞菁被以下中的至少一种取代：卤素基团、羟基、胺基、烷基、芳基、硫醇基、烷氧基、亚硝酰基或其组合，并且其中所述未取代的金属酞菁或所述取代的金属酞菁包括选自以下的金属：钒(V)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)及其组合。6.一种生产催化碳纤维的方法，包括：提供碳纤维和胺化大环化合物，将所述碳纤维和所述胺化大环化合物与溶剂混合；和使所述碳纤维和所述胺化大环化合物反应，以在所述碳纤维和所述胺化大环化合物之间形成酰胺键，从而形成催化碳纤维。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述胺化大环化合物包括有机金属大环化合物和接枝到所述有机金属大环化合物上的碳长度为C2
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C20的胺基。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述有机金属大环化合物包括未取代的金属酞菁、取代的金属酞菁或其组合，其中所述取代的金属酞菁被以下中的至少一种取代：卤素基团、羟基、烷基、芳基、硫醇基、烷氧基、亚硝酰基、磺酸基或其组合，并且其中所述未取代的金属酞菁或所述取代的金属酞菁包括选自以下的金属：钒(V)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)及其组合。9.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂包括至少一种选自以下的溶剂：水、吡啶、DMSO、DMF、THF、乙醇、乙腈、氯仿、乙二醇、甲醇、苯及其组合。10.根据权利要求2所述的方法，其中所述胺基包括至少一种选自以下的胺化合物的反应产物：乙二胺、1,3
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丙二胺、1,4
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丁二胺、1,5
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戊二胺、六亚甲基二胺、二乙烯三胺、1,3,5
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三氨基苯及其组合，并且其中所述胺化大环化合物包括以下中的至少一种：单氨基钴酞菁、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洲洋，纳奇柯达，
申请(专利权)人：美利凯公司，
类型：发明
国别省市：