一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法，所述闪烁陶瓷以Lu2O3、Al2O3、CeO2和CaF2粉体作为原料粉体，由固相反应法制备得到，闪烁陶瓷为石榴石结构，其通式为(Lu

【技术实现步骤摘要】
一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及荧光陶瓷
，具体涉及一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法

技术介绍

[0002]闪烁材料作为一种能够吸收高能射线或粒子并将其转化为低能光子的光学功能材料，已成功地应用于各个应用领域。在过去的几十年里，随着医学成像和高能物理(HEP)实验对闪烁性能的要求越来越严格，各种闪烁材料被开发出来。其中以铈为发光中心的镥铝石榴石(Ce:LuAG)因其优异的闪烁性能而成为最有前途的闪烁体之一。然而，低光产额值和闪烁响应中较大的慢速组分极大地限制了Ce:LuAG的实际应用。
[0003]目前已有大量文献对石榴石体系的闪烁陶瓷进行了研究，以期实现对闪烁陶瓷的性能优化。首先，文献(J.Am.Ceram.Soc.,2018,doi:10.1111/jace.16038)通过深度氧气氛退火Ce,Mg:LuAG闪烁陶瓷以消除氧空位缺陷，同时提升Ce
3+
→
Ce
4+
的转化率，从而使该陶瓷材料的闪烁效率得以显著的提升。随后，文献(J.Eur.Ceram.Soc.,2018,38:3246
‑
3254)揭示了Ce离子掺杂浓度对Ce,Mg:LuAG闪烁陶瓷发光性能的影响，并筛选出最佳的Ce离子掺杂浓度，但是过高的Ce离子掺杂浓度会引起自吸收现象，不利于Ce,Mg：LuAG陶瓷的快闪烁响应。此外，文献(Effect of Mg
2+
co
‑
doping on the scintillation performance of LuAG:Ce ceramics.Phys Status Solidi
‑
R.2014；8(1):105
‑
9)公开了与Mg
2+
共掺杂的Ce:LuAG:陶瓷的光产率大大提高，然而，Mg
2+
在LuAG晶格中仍然是杂质离子。LuAG:Ce陶瓷中过量的Mg
2+
导致载流子输运过程受限，导致闪烁性能下降。CN 104557012A公开了掺杂红光离子Pr来提升闪烁陶瓷的光产额，但是光产额提升有限，能量效率低，对X射线的阻止有限。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一是提供一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷，该闪烁陶瓷作为闪烁材料具有光产额高、闪烁衰减时间快的优点。
[0005]本专利技术的目的之二是提供上述共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷的制备方法，制备方法简单、用时短、成本低适合工业化成产。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷，所述闪烁陶瓷的化学通式为(Lu
0.997
‑
x
Ca
x
Ce
0.003
)3Al5O
12
，其中x为Ca
2+
掺杂Lu
2+
位的摩尔百分数，0＜x≤0.005，所述闪烁陶瓷以Lu2O3、Al2O3、CeO2和CaF2粉体作为闪烁陶瓷原料粉体，由固相反应法制备得到。
[0008]在本专利技术中，通过使用Ca
2+
共掺杂Ce:LuAG，将Ce
3+
部分氧化为Ce
4+
，Ca
2+
共掺杂大大减少了Ce:LuAG:陶瓷闪烁体中的缺陷，极大的提升了闪烁陶瓷的光产额和热稳定性并加快了闪烁衰减时间。
[0009]所述闪烁陶瓷随着Ca
2+
的共掺杂，在Ca
2+
掺杂浓度为0.1～0.5at％时，Ca,Ce:LuAG闪烁陶瓷的光产额高达20000～28400ph/MeV，且闪烁衰减时间小于50ns，远高于不掺杂Ca
2+
时的12000～16800ph/MeV，闪烁衰减时间小于90ns,当温度从80K升到320K，Ca
2+
掺杂浓度为0.1～0.5at％时，RL强度仍能保持初始强度的85％～140％。
[0010]第二方面，本专利技术还提供上述共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷的制备方法，采用固相反应法烧结，具体包括以下步骤：
[0011](1)按化学式(Lu
0.997
‑
x
Ca
x
Ce
0.003
)3Al5O
12
中各元素的化学计量比分别称取Lu2O3、Al2O3、CeO2和CaF2作为初始原料，其中x为Ca
2+
掺杂Lu
2+
位的摩尔百分数，0＜x≤0.005；
[0012](2)将称量的原料粉体、分散剂聚醚酰亚胺共混后加入无水乙醇，球磨混合，将得到的混合浆料干燥，过筛，然后将混合粉体置于马弗炉中煅烧；
[0013](3)将煅烧后的粉体放入磨具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
[0014](4)将素坯真空烧结，冷却到室温后再将陶瓷放入马弗炉内退火，最后对陶瓷切割抛光处理，得到所述闪烁陶瓷。
[0015]优选的，步骤(2)中，所述分散剂聚醚酰亚胺的加入量为所述原料粉体总质量的0.8～1wt.％，所述原料粉体总质量与无水乙醇的质量比为1:1.5～3。
[0016]优选的，步骤(2)中，所述球磨转速为180～250rpm，球磨时间为15～30h。
[0017]优选的，步骤(2)中，所述干燥的温度为50～80℃，干燥时间为8～12h。
[0018]优选的，步骤(2)中，所述煅烧的升温制度为按照室温下以2～10℃/min的升温速率升至600～800℃，保温5～7h。
[0019]优选的，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力为150～200Mpa，保压时间为5～10min。
[0020]优选的，步骤(4)中，所述真空烧结温度为1300～1650℃，保温时间为10～24h。
[0021]优选的，步骤(4)中，所述退火温度为1100～1500℃，退火时间为4～10h。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1.本专利技术制备的闪烁陶瓷Ca
2+
共掺杂Ce:LuAG，将Ce
3+
部分氧化为Ce
4+
，当Ca
2+
掺杂浓度为0.1～0.5at％时，Ca,Ce:LuAG闪烁陶瓷的光产额高达20000～28400ph/MeV，且闪烁衰减时间小于50ns，远高于不掺杂Ca
2+
时的12000～16800ph/MeV，闪烁衰减时间小于90ns，当温度从80K升到320K，Ca
2+
掺杂浓度为0.1～0.5at％时，XEL强度保持初始强度的100～140％左右。当Ca
2+
掺杂浓度为0.2at％时，Ca,Ce:LuAG闪烁陶瓷光产额本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种共掺杂镥铝石榴石闪烁陶瓷，其特征在于，所述闪烁陶瓷的化学通式为(Lu
0.997
‑
x
Ca
x
Ce
0.003
)3Al5O
12
，其中x为Ca
2+
掺杂Lu
2+
位的摩尔百分数，0＜x≤0.005，所述闪烁陶瓷以Lu2O3、Al2O3、CeO2和CaF2粉体作为闪烁陶瓷原料粉体，由固相反应法制备得到。2.一种权利要求1所述的共掺杂镥铝石榴石陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按化学式(Lu
0.997
‑
x
Ca
x
Ce
0.003
)3Al5O
12
中各元素的化学计量比分别称取Lu2O3、Al2O3、CeO2和CaF2作为初始原料，其中x为Ca
2+
掺杂Lu
2+
位的摩尔百分数，0＜x≤0.005；(2)将称量的原料粉体、分散剂聚醚酰亚胺共混后加入无水乙醇，球磨混合，将得到的混合浆料干燥，过筛，然后将混合粉体置于马弗炉中煅烧；(3)将煅烧后的粉体放入磨具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；(4)将素坯真...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，刘炫初，王金华，闵畅，李延彬，康健，周春鸣，周天元，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：