一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法技术

本发明专利技术专利涉及一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，以重质油为原料，经正庚烷萃取分离出不溶物，使用脱沥青油制备中间相沥青，将其与纳米级氧化铝加至高沸点分散介质中乳化成球，经洗涤、活化、干燥、炭化后得到含有大量孔洞的中间相炭微球，通过“溶胶—凝胶法”在炭化后的孔洞中生长二氧化钛。本发明专利技术优势在于以廉价易得的重质油为原料，采用乳化工艺制备中间相炭微球，具有收率高，粒径均匀，粒径大小可调可控的优点，此外，还实现了中间相炭微球的改性，形成“MCMB/TiO

【技术实现步骤摘要】
一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，具体为以重质油为原料，添加氧化铝，通过乳化工艺制备得到氧化铝掺杂的中间相炭微球，经洗涤、活化、干燥、炭化后得到含有大量孔洞的中间相炭微球并在孔洞中生长二氧化钛，制备出“MCMB/TiO
2”结构的中间相炭微球，应用于高性能液相色谱柱填料，使其在色谱分离分析上面的应用具有重要的意义。

技术介绍

[0002]世界原油呈现重质化的趋势，稠油产量日益增长。原油加工后的包括减压渣油、常压渣油、催化裂化油浆以及煤焦油、乙烯焦油等产量也逐年增加，高附加值碳材料的生产为重质油提供了一种有效的利用方式。
[0003]中间相沥青，是石油重油、煤焦油、纯芳烃化合物等有机化合物在高温下经过断键、脱氧、缩聚、堆积等一系列反应，形成的含有相当数量中间相的液晶相化合物。中间相沥青一般具有较高的纯度和芳香度，芳香大分子特有的取向排列使其具有光学各向异性，且其制备成本低、氧化活性高、碳纯度较高，是制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，以中低温煤焦油、高温煤焦油及其馏分、减压渣油、乙烯焦油、FCC油浆中的一种或几种为原料油，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料油经正庚烷萃取分离出不溶物，使用脱沥青油在反应温度400～430℃、反应压力0.5～1.5MPa，在惰性气体保护下，反应时间6
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9h缩聚得到广域中间相沥青；(2)待冷却至270～300℃后，将广域中间相沥青中添加两种不同粒径的氧化铝颗粒在270～300℃保温2h，搅拌速度为500～600r/min，氧化铝颗粒分别为50～100nm、300～500nm，中间相沥青与50～100nm、300～500nm的氧化铝颗粒的配比为180～200g：6～10g：3～4g，取混合了两种不同粒径的氧化铝颗粒的中间相沥青加至高沸点分散介质中，中间相沥青与高沸点分散介质的配比为1:50～1:80g/ml，混合后倒入配备有机械搅拌的高压反应釜内，将混合物加热至乳化温度并恒温一段时间；整个乳化过程中保持一定的搅拌速率；乳化完成后，将反应浆料迅速冷却至室温；经洗涤干燥后得到氧化铝掺杂的中间相炭微球；所述步骤(1)中制备得到的广域中间相沥青的中间相含量为90～100％，软化点200～250℃；所述步骤(2)中高沸点分散介质的沸点大于350℃，包括烷基萘导热油、苄基联苯导热油、苯基甲基硅油中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的氧化铝掺杂的中间相炭微球收率90％左右，中位径为5～20μm。3.根据权利要求1所述的一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在高温反应釜得到广域中间相沥青冷却至270～300℃，加入50～100nm、300～500nm的氧化铝颗粒充分混合后，将中间相沥青与高沸点分散介质按照1:50～1:80g/ml进行配比，在反应温度350～380℃、保温2h，搅拌速度为500～600r/min的条件下，中间相沥青颗粒乳化成球，使用5000r/min的高速离心机对乳化之后形成的硅油与微球的悬浊液进行离心分离，离心得到的混合物上层清液为高沸点分散介质，下层沉淀为氧化铝掺杂的中间相炭微球。4.根据权利要求1所述的一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，其特征在于：所述取步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小冬，王瑜婷，吴雪莹，王昊喆，马文贞，刘梦晴，滕国钊，刘东，娄斌，师楠，温福山，薛建军，吴中华，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：