实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法及在苦咸水淡化应用技术

本发明专利技术涉及一种实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法及在苦咸水淡化应用。利用氮掺杂和硫掺杂活性炭形成不同的零电荷电位，将氮掺杂获得的高Epzc活性炭和硫掺杂获得的低Epzc活性炭分别用作阴极和阳极，构建不对称电容去离子结构，扩大离子的有效吸附电压窗口，增强了电极吸附离子的驱动力；在1.2V的电压下，电位匹配后的电极组合吸附容量提高了20

【技术实现步骤摘要】
实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法及在苦咸水淡化应用


[0001]本专利技术属于电容去离子
，涉及一种实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法及在苦咸水淡化应用。

技术介绍

[0002]电容去离子(CDI)是一种潜力巨大的苦咸水淡化技术。与传统水处理技术相比，CDI具有低能耗、环境友好以及易于操作等优点。作为CDI系统的核心，电极材料的性能直接决定了CDI系统整体的苦咸水淡化能力。在众多的材料中，活性炭因其高比表面积和广泛的来源而占有至关重要的地位。传统的活性炭存在亲水性差和导电性差等问题，这些问题在实际应用中极大地限制了活性炭电极的吸附容量和吸附速率。为了解决这一问题，多种改性方法被用来提高活性炭电极的性能。例如，将氢氧化物与活性炭结合，尽管活性炭的亲水性得到了一定的改善，但存在循环性能差的缺点；金纳米颗粒与活性炭的结合提高了活性炭的吸附性能，但高昂的成本不利于大规模的工业化应用；将杂原子掺杂到活性炭中，杂原子掺杂能够在活性炭的表面和骨架中产生更多的缺陷位点用于离子吸附，一方面增加活性炭的亲水性，另一方面能够改变活性炭的表面电位。据文献报道，目前已有的杂原子掺杂活性炭，吸附容量仅有10mg g
‑1左右，吸附速率也低于5mg g
‑1min
‑1，不能满足苦咸水淡化的需求。因此，开发一种新的活性炭改性技术是至关重要的。施加电压时，活性炭电极与溶液接触的界面会形成双电层，将离子吸附并储存在双电层中，电压越高，双电层对离子的吸附性越强。因此，电极分布电压的高低极大地影响了活性炭的吸附性能。然而，如何调控活性炭的表面电位，并改善其亲水性以及导电性，获得具有优良脱盐性能的材料，还需要进一步探究。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是通过操作简单、成本低廉的表面改性方法，获得具有高去离子性能的活性炭。利用氮掺杂和硫掺杂活性炭形成不同的零电荷电位(Epzc)，将氮掺杂获得的高Epzc活性炭和硫掺杂获得的低Epzc活性炭分别用作阴极和阳极，构建不对称电容去离子结构，扩大离子的有效吸附电压窗口，提高活性炭的苦咸水淡化能力。
[0004]本专利技术的技术方案是：
[0005]1.实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1).硫掺杂活性炭的制备
[0007](1.1)板栗内壳用去离子水洗涤，干燥后将其放在管式炉中碳化，得到初级碳；
[0008](1.2)将初级碳与KOH混合，分散在去离子水中。混合液经过磁力搅拌后进行超声处理，最后在干燥箱中干燥；
[0009](1.3)将干燥后的混合物置于管式炉中进行活化处理；
[0010](1.4)冷却至室温后用盐酸溶液和去离子水洗涤至中性；
[0011](1.5)将干燥后的活性炭分散在浓硫酸中，静置过夜；
[0012](1.6)将硫酸处理后的活性炭浸泡在正己烷中静置，使硫酸与活性炭颗粒分离；
[0013](1.7)将获得的活性炭依次浸润在冰水、去离子水中洗涤至中性，去除残留的硫酸，干燥后将粉末过筛；
[0014]2).氮掺杂活性炭的制备
[0015](2.1)将板栗内壳用去离子水洗涤，干燥；
[0016](2.2)将干燥后的板栗内壳与双氰胺混合，浸没在乙醇溶液中机械搅拌后干燥过夜；
[0017](2.3)干燥后的混合物放在管式炉中碳化；
[0018](2.4)将碳化后的初级碳与KOH混合，分散在去离子水中。混合液经过磁力搅拌后进行超声处理，最后在干燥箱中干燥；
[0019](2.5)将干燥后的混合物置于管式炉中进行活化处理；
[0020](2.6)冷却至室温后用盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，干燥后将粉末过筛，得到氮掺杂的活性炭；
[0021]3)采用微分电容法分别测量氮掺杂活性炭以及硫掺杂活性炭的Epzc
[0022](3.1)在NaCl溶液中，利用电化学工作站的阻抗模式，对涂有材料的集流体施加电压扰动；
[0023](3.2)利用得到的阻抗值，计算出不同电压下材料的比容量，并做归一化处理；将所得数值绘制成图像，其最低点对应的电压值即为Epzc；
[0024]优选地，步骤(1.1)中，碳化温度选用400
‑
600℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时。
[0025]优选地，步骤(1.2)中，KOH与初级碳的质量比范围为1
‑
3，磁力搅拌与超声处理时间为2
‑
4小时。
[0026]优选地，步骤(1.3)中，活化温度选用800
‑
1000℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时。
[0027]优选地，步骤(1.5)中，所用浓硫酸质量分数为20
‑
40wt.％。
[0028]优选地，步骤(2.2)中，板栗内壳与双氰胺混合的质量比范围为0.5
‑
2。机械搅拌时间为4
‑
8小时，干燥温度为60
‑
80℃。
[0029]优选地，步骤(2.3)中，碳化温度选用400
‑
600℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时。
[0030]优选地，步骤(2.4)中，KOH与初级碳的质量比范围为1
‑
3，磁力搅拌与超声处理时间为2
‑
4小时。
[0031]优选地，步骤(2.5)中，活化温度选用800
‑
1000℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时。
[0032]优选地，步骤(3.1)中在NaCl溶液中，利用电化学工作站的阻抗模式，对涂有材料的集流体施加
‑
40～300mV的电压，并施加10mV的电压扰动。
[0033]2.电位匹配的氮硫掺杂活性炭在苦咸水淡化应用，包括以下步骤：
[0034](1)将Epzc值高的电极用作阴极，Epzc值低的电极用作阳极；
[0035](2)在模拟的苦咸水淡化过程中，利用电化学工作站分别测量阴极、阳极相对于参
比电极的电位值，并计算实际的离子吸附电压窗口；
[0036](3)将电位匹配后的电极组合用于苦咸水淡化过程，使用NaCl溶液作为待处理溶液；
[0037]优选地，步骤(1)中，阴极Epzc范围为170～280mV，阳极Epzc范围为
‑
20～120mV。
[0038]优选地，步骤(2)中，阳极电位范围应为0.7～0.8V，阴极电位范围应为
‑
0.5～
‑
0.4V。
[0039]优选地，步骤(3)中，待处理NaCl溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.实现电位匹配的氮硫掺杂活性炭的制备方法，其特征是包括以下步骤：1).硫掺杂活性炭的制备(1.1)板栗内壳用去离子水洗涤，干燥后将其放在管式炉中碳化，得到初级碳；(1.2)将初级碳与KOH混合，分散在去离子水中；混合液经过磁力搅拌后进行超声处理，最后在干燥箱中干燥；(1.3)将干燥后的混合物置于管式炉中进行活化处理；(1.4)冷却至室温后用盐酸溶液和去离子水洗涤至中性；(1.5)将干燥后的活性炭分散在浓硫酸中，静置过夜；(1.6)将硫酸处理后的活性炭浸泡在正己烷中静置，使硫酸与活性炭颗粒分离；(1.7)将获得的活性炭依次浸润在冰水、去离子水中洗涤至中性，去除残留的硫酸，干燥后将粉末过筛；2).氮掺杂活性炭的制备(2.1)将板栗内壳用去离子水洗涤，干燥；(2.2)将干燥后的板栗内壳与双氰胺混合，浸没在乙醇溶液中机械搅拌后干燥过夜；(2.3)干燥后的混合物放在管式炉中碳化；(2.4)将碳化后的初级碳与KOH混合，分散在去离子水中；混合液经过磁力搅拌后进行超声处理后，在干燥箱中干燥；(2.5)将干燥后的混合物置于管式炉中进行活化处理；(2.6)冷却至室温后用盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，干燥后将粉末过筛，得到氮掺杂的活性炭；3)采用微分电容法分别测量氮掺杂活性炭以及硫掺杂活性炭的Epzc(3.1)在NaCl溶液中，利用电化学工作站的阻抗模式，对涂有材料的集流体施加电压扰动；(3.2)利用得到的阻抗值，计算出不同电压下材料的比容量，并做归一化处理；将所得数值绘制成图像，其最低点对应的电压值即为Epzc。2.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1.1)中，碳化温度选用400
‑
600℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时；步骤(1.3)中，活化温度选用800
‑
1000℃，升温速率为4
‑
8℃min
‑1，保温时间为1
‑
3小时。3.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1.2)中，KOH与初级碳的质量比范围为1
‑
3，磁力搅拌与超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，王长林，李玉琪，邓丁飞，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：