研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆及控制方法技术

本发明专利技术提供了一种研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆及控制方法，该研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆包括样品杆头、样品杆身和手握柄，样品杆头和手握柄分别设置于样品杆身的两端；样品杆头上开设有用于放置样品的气密性反应腔，及设置于气密性反应腔下方的供电电极，以及设置于供电电极下方的微型电磁铁；微型电磁铁能够产生磁场，使位于气密性反应腔内的样品处于磁场内；气密性反应腔连接于外部控制器；供电电极与气密性反应腔电连接，气密性反应腔能够使气密性反应腔内的样品处于电场和/或热场内；手握柄上设置有密封连接器，气密性反应腔连接密封连接器，密封连接器与外界的多通阀气体混合室连接。器与外界的多通阀气体混合室连接。器与外界的多通阀气体混合室连接。

【技术实现步骤摘要】
研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆及控制方法


[0001]本专利技术属于透射电镜及微纳米材料测量研究
，尤其涉及一种研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆及控制方法。

技术介绍

[0002]透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopy，TEM)是一种高分辨率的显微镜技术，属于电子显微镜(ElectronMicroscopy，EM)的一种。它利用电子束代替光线，对材料进行成像和分析，对材料的微观结构和化学成分进行研究，是当前材料科学研究领域中的一种重要工具，借助它可以获取材料的小于0.2um尺度的微观形貌、结构、位向等信息。透射电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的一个研究领域，其优点为可以在微观尺寸条件下实时观察材料和器件的各种结构变化和物理性质，有利于研究材料和器件的宏观性能和使用效果。高真空的实验环境原本很大程度上制约了它在气体领域的应用，传统的透射电镜通常只能在真空环境下进行实验，无法模拟实际应用中的气氛环境，因此透射电镜原位气体样品杆被设计出来来满足这个需求。
[0003]纳米气敏材料是一种具有特殊表面和结构特征的材料，其对气体的响应快速、敏感度高、选择性好，相比于传统的气敏材料，纳米气敏材料拥有更大的比表面积和更丰富的表面化学活性，因而具备更高的灵敏度、响应速度和选择性，具有广泛的应用前景，包括应用于环境监测、生物医学、工业生产等领域。目前的研究工作主要包括纳米气敏材料的合成、表征和性能的探究。对于纳米气敏材料的表征，通常利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等表征手段，考察其表面形貌、晶体结构、化学成分等性质。关于纳米气敏材料的性能，主要研究其响应特性、动态响应机理和控制方法等。常见的实验方法包括悬浮溶液法、供电电极测试法、质谱法等。通过这些方法，可以评估纳米气敏材料在不同环境条件下的灵敏度、选择性、响应速度、稳定性等相关特性，以及探究其响应机制，有助于优化纳米气敏材料的设计和合成策略。
[0004]使用原位透射电子显微镜(in
‑
situTEM)研究纳米气敏性材料能够实现：监测纳米材料的气相吸附行为，通过原位TEM技术，可以观察到不同纳米材料在气相中的吸附行为和动力学过程。例如，可以观察到纳米氧化锌在气相中吸附NO2分子的过程，并揭示了其气敏传感机理。原位TEM技术可以通过观察材料的表面反应行为来揭示气敏性材料的工作机理。例如，通过原位TEM观察硫化铅(PbS)纳米颗粒在氧气气氛下的表面反应行为，可以说明其氧化还原反应机理，从而揭示了其气敏性质。研究纳米材料与气体分子之间的界面结构：通过观察纳米材料与气体分子之间的交互作用，可以更好地理解气敏传感器的响应行为。例如，通过原位TEM观察金属纳米颗粒表面的氧化还原反应，可以发现其记录在黄铁矿的表面组成，这可以用来制作高灵敏度的气敏传感器。原位TEM技术是研究纳米气敏性材料的工具之一，它可以对材料在气体环境中的响应行为进行观察和研究，该技术可以提供重要的信息，以改进材料的灵敏度和选择性，从而加速气敏传感器的设计和发展。
[0005]现有的原位气体样品杆能够对纳米气敏性材料的研究和表征主要集中在对单纯
的气氛环境下材料的吸附行为、动力学过程、反应行为以及分子交互作用等方面。但是大多数实验缺乏在这些过程中结合对纳米气敏性材料的电学的测量以及对磁场型半导体纳米气密性材料的磁场激励或进行纳米气敏性膜等气敏性材料的磁场诱导铁磁性材料掺杂。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆及控制方法，可满足将测试样品的环境气体和透射电镜张工的高真空环境隔离开，以便对其施加可控的热场、电场和磁场中至少一种场景下，实时观察和控制反应进行，便于研究通电时在电场内纳米气敏性材料的吸附行为、动力学过程、反应行为和分子交互作用。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆，包括：
[0009]样品杆头、样品杆身和手握柄，所述样品杆头和所述手握柄分别设置于所述样品杆身的两端；
[0010]所述样品杆头上开设有用于放置样品的气密性反应腔，及设置于所述气密性反应腔下方的供电电极，以及设置于所述供电电极下方的微型电磁铁；
[0011]所述微型电磁铁能够产生磁场，使位于所述气密性反应腔内的样品处于磁场内，所述气密性反应腔的中心轴线与所述微型电磁铁的中心轴线重合；
[0012]所述气密性反应腔连接于外部控制器，所述气密性反应腔能够将其内的所述样品的信息实时传送至外部控制器；
[0013]所述供电电极与所述气密性反应腔电连接，所述气密性反应腔能够使所述气密性反应腔内的样品处于电场和/或热场内；
[0014]所述手握柄上设置有密封连接器，所述气密性反应腔连接所述密封连接器，所述密封连接器与外界的多通阀气体混合室连接，所述多通阀气体混合室用于混合特定气体并能够输送至所述气密性反应腔。
[0015]作为优选地，所述样品杆头包括：
[0016]载物台本体，其上设置有第三电子束透射孔；
[0017]第一密封圈，其设置于所述载物台本体上，且环设于所述第三电子束透射孔的外周；
[0018]第一芯片板，其盖设于所述第一密封圈，所述第一芯片板上设置有第一接触部，所述第一接触部之间设置有与所述第三电子束透射孔正对的第一电子束透射部；
[0019]所述第一芯片板与外部控制器连接，以实时将检测的所述样品的信息传输至所述外部控制器；
[0020]第二芯片板，其压设于所述第一芯片板，所述第二芯片板上设置测试电极，所述样品设置于所述测试电极上，所述测试电极与所述第一接触部和所述供电电极均电连接，所述第二芯片板上设置有加热线圈；
[0021]第二密封圈，其环设于所述第一芯片板的外周，且位于所述第二芯片板和所述载物台本体之间；
[0022]所述第二芯片板、所述第一芯片板和所述第二密封圈之间形成气密性反应腔，所
述第二芯片板可选择性地为所述气密性反应腔产生电场和/或热场，所述第二芯片板上正相对所述第一电子束透射部位置设置有第二电子束透射部；
[0023]盖板，其压设于所述第二芯片板，且所述盖板连接于所述载物台本体，所述盖板上设置有与所述第二电子束透射部正相对的样品观测窗口。
[0024]作为优选地，所述样品杆身内部设置有气体管道，所述气体管道的一端连接于所述气密性反应腔，另一端连接于所述密封连接器；
[0025]所述气体管道由聚四氟乙烯、改性聚苯硫醚、聚过氧化苯乙烯和聚酰亚胺中的一种或多种制成。
[0026]作为优选地，所述第一密封圈由氢化丁腈橡胶、全氟橡胶、聚四氟乙烯和硅橡胶中的一种或多种制成；
[0027]所述第二密封圈由氢化丁腈橡胶、全氟橡胶、聚四氟乙烯和硅橡胶中的或多种制成。
[0028]作为优选地，所述第一电子束透射部、所述第二电子束透射部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆，其特征在于，包括：样品杆头(3)、样品杆身(1)和手握柄(2)，所述样品杆头(3)和所述手握柄(2)分别设置于所述样品杆身(1)的两端；所述样品杆头(3)上开设有用于放置样品的气密性反应腔，及设置于所述气密性反应腔下方的供电电极(10)，以及设置于所述供电电极(10)下方的微型电磁铁(11)；所述微型电磁铁(11)能够产生磁场，使位于所述气密性反应腔内的样品处于磁场内，所述气密性反应腔的中心轴线与所述微型电磁铁(11)的中心轴线重合；所述气密性反应腔连接于外部控制器，所述气密性反应腔能够将其内的所述样品的信息实时传送至外部控制器；所述供电电极(10)与所述气密性反应腔电连接，所述气密性反应腔能够使所述气密性反应腔内的样品处于电场和/或热场内；所述手握柄(2)上设置有密封连接器(6)，所述气密性反应腔连接所述密封连接器(6)，所述密封连接器(6)与外界的多通阀气体混合室连接，所述多通阀气体混合室用于混合特定气体并能够输送至所述气密性反应腔。2.根据权利要求1所述的研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品杆头(3)包括：载物台本体(31)，其上设置有第三电子束透射孔(15)；第一密封圈(141)，其设置于所述载物台本体(31)上，且环设于所述第三电子束透射孔(15)的外周；第一芯片板(13)，其盖设于所述第一密封圈(141)，所述第一芯片板(13)上设置有第一接触部(131)，所述第一接触部(131)之间设置有与所述第三电子束透射孔(15)正对的第一电子束透射部(152)；所述第一芯片板(13)与外部控制器连接，以实时将检测的所述样品的信息传输至所述外部控制器；第二芯片板(12)，其压设于所述第一芯片板(13)，所述第二芯片板(12)上设置测试电极(17)，所述样品设置于所述测试电极(17)上，所述测试电极(17)与所述第一接触部(131)和所述供电电极(10)均电连接，所述第二芯片板(12)上设置有加热线圈；第二密封圈(142)，其环设于所述第一芯片板(13)的外周，且位于所述第二芯片板(12)和所述载物台本体(31)之间；所述第二芯片板(12)、所述第一芯片板(13)和所述第二密封圈(142)之间形成气密性反应腔，所述第二芯片板(12)可选择性地为所述气密性反应腔产生电场和/或热场，所述第二芯片板(12)上正相对所述第一电子束透射部(152)位置设置有第二电子束透射部(153)；盖板(22)，其压设于所述第二芯片板(12)，且所述盖板(22)连接于所述载物台本体(31)，所述盖板(22)上设置有与所述第二电子束透射部(153)正相对的样品观测窗口(23)。3.根据权利要求1所述的研究纳米材料气敏性的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品杆身(1)内部设置有气体管道，所述气体管道的一端连接于所述气密性反应腔，另一端连接于所述密封连接器(6)；所述气体管道由聚四氟乙烯、改性聚苯硫醚、聚过氧化苯乙烯和聚酰亚胺中的一种或多种制成。

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏，訾浩然，彭勇，胡万彪，谢继阳，摆永龙，刘昱，周霞，张明豫，严宇，马聪，陈春梅，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：