一种Cd制造技术

本发明专利技术公开了一种Cd

【技术实现步骤摘要】
一种Cd
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Zn
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S的制备方法及其在光催化下固氮的实验方法


[0001]本专利技术涉及化工催化剂
，具体为一种Cd
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Zn
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S的制备方法及其在光催化下固氮的实验方法。

技术介绍

[0002]我们进入了可再生和无污染能源发展的时代，受到了世界各地研究人员的关注的是人类对化石燃料的需求越来越多，能源有限，并且随之而来的是二氧化碳快速排放和环境退化的问题。在每种可持续能源中，取之不尽，用之不竭的清洁太阳能非常有前途。在过去的几十年中，光催化技术已应用于水的分解，二氧化碳的还原和N2的固定。众所周知，氨是生物循环的主要元素，空气中约含78％的N2。氨是大多数含氮化合物的前驱物，可以通过固定氮的天然微生物在大气中将N2还原为NH3，几乎无法满足当今化肥行业的巨大需求。氨是地球能源环境和生物过程必不可少的化学分子，而且还为维持植物生命所需的肥料和蛋白质提供了基础。自然界中氮气转化为氨是在室温和大气压下绿色且可持续的自然光合作用。
[0003]N2和NH3的固定在热力学上是可行的：N2(g)+3H2(g)＝2NH3(g)，
△
H(298K)＝92.2kJ/mol。大力发展氮还原催化(NRR)是一项持续的科学挑战，需要激活和裂解非常强的氮
‑
氮三键(940.95KJ/mol)。据我们所知工业上使用的Haber
‑
Bosch工艺需要铁催化剂的存在。虽然可以实现，但是需要在巨大的能量和极端的条件下进行。光催化固氮所需的温和反应条件是一种非常有吸引力的方法，但是其效率远远小于工业化。1977年7月，Schrauzer和Guth的研究结果表明半导体TiO2光催化剂在水和氮气下表现出了氮还原催化活性，光催化氮还原也因此引起了广泛的关注，现如今许多研究学者都在试图优化光催化固氮的效率。而且许多实验和理论研究表明，N2离解是一个限速步骤。样品的表面的缺陷可以大大增强光催化固氮的活性，在温和条件下有效地促进惰性单分子的吸附，并促进激发电子和空穴的分离，空位减小了光催化剂的带隙并降低了激子的能量需求。
[0004]近代至今，我们知道如何将大气中的氮固定最大的困难在于如何激活氮
‑
氮三键。因此，将水分解为氢并将氮还原为氨的策略处于化学研究的前沿。受这些自然光合作用的启发。这两个合成过程的第一步是光激发过程，其中在价带中形成空穴，电子被激发到导带。接下来，光生电子
‑
空穴对转移到催化剂的表面，电子从空穴陷阱中分离出来，光催化剂从表面扩散到反应部位。最终，吸附在这些位点上的N2被残存的电子催化成NH3。找到高效的光催化剂是实现太阳能固氮的关键。空位可以容纳聚电子路易斯碱和催化反应的不饱和点，从而通过其他途径将需要高热力学活化能的化学反应引导到理想的晶体表面上能源壁垒。据报道，光催化剂的缺陷工程可以提高载流子分离效率，其中缺陷可以作为捕获中心被接收，并且光激发电子，从而防止它们与光产生的空穴复合。值得我们注意的是缺陷的这些冲突影响是由于常规制备的光催化剂的复杂结构以及缺乏直接缺陷表面技术所致。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种Cd
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Zn
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S的制备方法及其在光催化下固氮的实验方法，解决了现有制备的光催化剂的复杂结构以及缺乏直接缺陷表面技术的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种Cd
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Zn
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S的制备方法，具体包括以下步骤：
[0009]T1、将1mmol的[Cd(NO3)2·
4H2O]、1mmol的[Zn(NO3)2·
6H2O]和4mmol的L
‑
半胱氨酸溶解在去离子水中，搅拌半个小时后得到混合溶液；
[0010]T2、将步骤T1得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬套中，密封完毕，将反应釜放置在烘箱中，设置温度为180
‑
220℃反应18小时后，等系统自然冷却至室温，获得的黄绿色悬浮液；
[0011]T3、用去离子水和乙醇清洗2
‑
4次后,置于真空烘箱烘干，得到黄绿色的Cd
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Zn
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S粉末，收集备用。
[0012]优选的，所述步骤T1中去离子水的体积为60ml。
[0013]优选的，所述步骤T2中聚四氟乙烯衬套的容积为100ml。
[0014]优选的，所述步骤T3中置于真空烘箱以60℃烘干12小时。
[0015]本专利技术还提供了一种Cd
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Zn
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S在光催化下固氮的实验方法，具体包括以下步骤：
[0016]E1、将5ml反应溶液离心以获得上清液，放入10ml试管中，再将100μL酒石酸钾钠溶液添加到样品管中；
[0017]E2、混合均匀后，将150μL的Nessler试剂添加到同一试管中，然后将溶液放置10分钟，最后放入紫外分光光度计中来检测λ＝420nm时的吸光度；
[0018]E3、对实验结果进行评价。
[0019]优选的，所述步骤E2中Nessler试剂即为纳氏试剂，其是指一种利用紫外可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。
[0020]优选的，所述步骤E3中为了评价CH3OH在提高光催化效率方面的有效性，将制备的样品进行光催化氨分解，在420nm截止滤光片的300W氙灯下，CH3OH充当光催化牺牲电子供体，可以看到当水热合成的温度在200℃时合成出的样品Cd
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Zn
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S显现出更好的活性，在可见光照射2小时后氮的产量达2.93mmol/L，而温度在180℃时Cd
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Zn
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S样品和温度在220℃时Cd
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Zn
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S样品的光催化产量分别是0.1217和0.1175mmol/L，由此可知当水热合成的温度在200℃时，样品催化剂可以将N2还原成NH
4+
。
[0021]优选的，所述步骤E2中紫外分光光度计采用的型号为shimadzu UV
‑
2550。
[0022](三)有益效果
[0023]本专利技术提供了一种Cd
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Zn
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S的制备方法及其在光催化下固氮的实验方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该Cd
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Zn
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S的制备方法及其在光催化下固氮的实验方法，通过光生电子被激发到导带，在价带中留下空位，之后一些电子和空穴彼此复合，而另一些电子和空穴迁移到催化剂表面并参与氧化还原反应。甲醇为反应提供氢质子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cd
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Zn
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S的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：T1、将1mmol的[Cd(NO3)2·
4H2O]、1mmol的[Zn(NO3)2·
6H2O]和4mmol的L
‑
半胱氨酸溶解在去离子水中，搅拌半个小时后得到混合溶液；T2、将步骤T1得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬套中，密封完毕，将反应釜放置在烘箱中，设置温度为180
‑
220℃反应18小时后，等系统自然冷却至室温，获得的黄绿色悬浮液；T3、用去离子水和乙醇清洗2
‑
4次后,置于真空烘箱烘干，得到黄绿色的Cd
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Zn
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S粉末，收集备用。2.根据权利要求1所述的一种Cd
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S的制备方法，其特征在于：所述步骤T1中去离子水的体积为60ml。3.根据权利要求1所述的一种Cd
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Zn
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S的制备方法，其特征在于：所述步骤T2中聚四氟乙烯衬套的容积为100ml。4.根据权利要求1所述的一种Cd
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S的制备方法，其特征在于：所述步骤T3中置于真空烘箱以60℃烘干12小时。5.一种通过权利要求1
‑
4任意一项所述Cd
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Zn
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S的制备方法制备的Cd
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Zn
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S在光催化下固氮的实验方法，其特征在于：具体包括以下步骤：E1、将5ml反应溶液离心以获得上清液，放入10ml试...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶祥桔，柯文标，姜婷婷，张雪艳，汪徐春，江苗苗，惠贞贞，唐婧，谢越，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：