改性石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用技术

改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺和三聚氰酸粉末分别放入去离子水中混合，搅拌后烘干得白色混合固体物；(2)将白色混合固体物置于马弗炉中煅烧，反应结束后冷却至室温得到淡黄色产物并研磨成粉末；(3)将淡黄色产物粉末和钴盐、钆盐加入去离子水振荡后烘干得混合固体物；(4)将混合固体物研磨后置于管式炉内高温聚合，反应结束后冷却至室温得到粉末；(5)将粉末用无水乙醇和去离子水交替洗涤去杂，最后干燥得改性石墨相氮化碳光催化剂。该改性石墨相氮化碳光催化剂能高效降解抗生素，对抗生素光催化效果好，在低功率光源下能实现高效去除效果，且制备工艺简单，成本低，能大规模生产。能大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
改性石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于光催化
，具体涉及一种改性石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨碳氮化物(g
‑
C3N4)是一种不含金属的半导体光催化剂，其带隙为2.7eV，具有优异的化学稳定性和热稳定性，对人体无害，易于修饰等优点，被认为是光催化领域的理想候选材料。然而，它也有一些缺点，如制备产量低，表面积较小，活性位点较少、具有较窄的可见光响应范围(l<450nm)以及有限的光吸收容易导致光生电子
‑
空穴对快速复合，而改性石墨相氮化碳光催化剂材料的研究还未见报道，因此，如何提供一种制备简单，表面积大，稳定且高效的改性石墨相氮化碳光催化材料是本领域技术人员需解决的技术问题。
[0003]抗生素已被广泛用作临床治疗剂，用于治疗人类和动物的感染。抗菌剂的过度使用导致废水和自然水环境中抗生素残留的增加，这带来了严重的健康风险和环境问题。通常，来自医院、制药行业、水产养殖和畜牧业的未经处理的废水含有大量抗生素残留。这些抗生素及其代谢产物的迁移和转化不可避免地会导致严重的生态系统风险。抗生素污染引起的生态系统风险可分为对生物体产生毒性影响的直接风险，或诱导抗生素抗性基因(ARGs)和改变微生物群落结构的潜在风险。抗生素的毒性作用可能会导致微生物群落紊乱，扰乱生态平衡。即使在低浓度下，抗生素及其代谢产物也表现出生物毒性，并可能与微塑料和重金属等其他共存污染物产生协同毒性作用。尤其土壤和水生环境中的抗生素残留通过食物(如蔬菜、鱼类)和饮用水到达动物和人类的身体。因此，对水环境下的抗生素去除进行研究刻不容缓，有必要对环境中的抗生素去除进行研究。
[0004]目前研究人员使用不同的物理化学方法来净化含有抗生素的废水。膜过滤、吸附、化学氧化、电催化氧化、混凝絮凝、微波辅助催化、光催化等都被用做处理抗生素的主要手段。与其他传统的水处理技术相比，光催化技术在光照(如阳光、人工光源)的驱动下，具有高效、无后续工序、环保等优点，然而现在常采用300w，500w甚至1000w的高功率光源作为光催化作用的光源，高功率光源照射下产生的温度可达100
‑
200℃，对光催化设备的要求较高，能耗也较大，阻碍了光催化技术的应用。因此，有必要探索一种在低功率光源下的光催化作用，为光催化的应用和节能环保提供新的思路。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种改性石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，目的在于利用稀土改性石墨相氮化碳，得到一种制备简单，孔隙结构丰富，光催化效率高的改性石墨相氮化碳光催化剂。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的具体方案如下：
[0007]改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将三聚氰胺和三聚氰酸粉末分别放入去离子水中混合，搅拌后烘干，得到白色
混合固体物；
[0009](2)将白色混合固体物置于马弗炉中煅烧，反应结束后冷却至室温，得到淡黄色产物，将淡黄色产物研磨成粉末，得到淡黄色产物粉末；
[0010](3)将步骤(2)得到的淡黄色产物粉末和钴盐、钆盐加入去离子水中溶解，振荡后烘干，得到混合固体物；
[0011](4)将步骤(3)所述混合固体物研磨后置于管式炉内高温热解反应，反应结束后冷却至室温得到粉末；
[0012](5)将步骤(4)所述粉末用无水乙醇和去离子水交替洗涤去除杂质，最后经干燥即得改性石墨相氮化碳光催化剂。
[0013]进一步地，步骤(1)所述三聚氰胺、三聚氰酸粉末和去离子水的质量比为1：1：5，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为8～12h；所述烘干的温度为70～100℃，烘干时间为10～12h。
[0014]进一步地，步骤(2)所述马弗炉的煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为2～4h。
[0015]进一步地，步骤(3)所述的钴盐为六水合硝酸钴，钆盐为六水合硝酸钆，振荡时间为30
‑
60min，烘干温度为70～100℃，烘干时间为10～12h。
[0016]进一步地，步骤(4)所述的淡黄色产物粉末与钴盐、钆盐的质量比为1：0.01～0.09：0.04～0.20，管式炉升温速率为10
±
1℃/min，管式炉中的高温热解温度为300～500℃，管式炉中的高温热解时间为1～4h。
[0017]进一步地，步骤(5)所述的无水乙醇的含量为≥99.7％，交替洗涤的次数为3～7次，干燥温度为70～100℃，干燥时间为10～12h。
[0018]一种所述的改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法得到的改性石墨相氮化碳光催化剂。
[0019]进一步地，所述的改性石墨相氮化碳光催化剂在催化降解抗生素中的应用。
[0020]进一步地，所述抗生素为盐酸环丙沙星、恩诺沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、四环素、金霉素中任意一种或两种以上的组合。
[0021]进一步地，包括如下步骤：将改性石墨相氮化碳按照10～80：1的质量比加入到浓度为10～200mg/L的抗生素废水中搅拌30～60min，在功率为30w，波长范围450～470nm的LED灯照射下催化降解，反应20～200min后得到的液体利用孔径为0.22～0.45μm的滤膜进行过滤，即得到光催化后的水样。
[0022]本专利技术的优点
[0023]1、本专利技术利用金属钴和稀土金属钆进行改性得到一种比表面积大、活性位点多，光催化性能好的改性石墨相氮化碳光催化剂，进一步扩大比表面积或改变其表面的化学组成，从而提升其光催化能力，在低功率的光源下实现更高的去除效果，拓宽了稀土元素在光催化材料领域的应用范围，同时有助于减少电能的使用，也为处理抗生素废水提供了一种更加节能环保的方法，且改性石墨相氮化碳光催化剂的制备工艺流程简单，制备成本低廉，巨有大规模生产的特点。
[0024]2、本专利技术制备得到的改性石墨相氮化碳光催化剂的比表面积增大，活性位点增多，加速了电子和空穴对的分离，具有高的光催化活性和良好的循环利用性能，改性石墨相氮化碳光催化剂的光催化效率是原始石墨相氮化碳的4倍左右。
[0025]3、将本专利技术制备得到的改性石墨相氮化碳应用于催化降解水中抗生素，在功率为30w，波长范围为450
‑
470nm的LED灯下能够高效降解抗生素，且对抗生素光催化效果好，相对于现在常采用的500w的高功率光源，使用30w的低功率光源是一种更加环保的方式，一方面，使用低功率光源可以降低温度对光催化过程的影响；另一方面，使用低功率光源进行光催化能减少电能的使用，为光催化降解抗生素废水提供了一种更加节能的途径。另外，改性石墨相氮化碳还能够光催化降解水中多种类型的化合物，拓宽了对水体中抗生素污染控制的途径，为抗生素废水的处理提供了新方法，拓宽了抗水素废水的治理途径。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备得到的原始石墨相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三聚氰胺和三聚氰酸粉末分别放入去离子水中混合，搅拌后烘干，得到白色混合固体物；(2)将白色混合固体物置于马弗炉中煅烧，反应结束后冷却至室温，得到淡黄色产物，将淡黄色产物研磨成粉末，得到淡黄色产物粉末；(3)将步骤(2)得到的淡黄色产物粉末和钴盐、钆盐加入去离子水中溶解，振荡后烘干，得到混合固体物；(4)将步骤(3)所述混合固体物研磨后置于管式炉内高温热解反应，反应结束后冷却至室温得到粉末；(5)将步骤(4)所述粉末用无水乙醇和去离子水交替洗涤去除杂质，最后经干燥即得改性石墨相氮化碳光催化剂。2.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三聚氰胺粉末、三聚氰酸粉末和去离子水的质量比为1：1:50，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为8～12h；所述烘干的温度为70～100℃，烘干时间为10～12h。3.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述马弗炉的煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为2～4h。4.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的钴盐为六水合硝酸钴，钆盐为六水合硝酸钆，振荡时间为30～60min，烘干温度为70～100℃，烘干时间为10～12h。5.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴烈善，曾雅琳，梁柳玲，唐景静，
申请(专利权)人：广西壮族自治区生态环境监测中心广西壮族自治区柳州生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：