一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法及应用技术

本发明专利技术涉及气相色谱检测技术领域，尤其涉及IPCG01N30领域，更具体的，涉及一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法及应用。包括以下步骤：S1，使用烟气测试仪对气体样品进行采集；S2，使用气相色谱对采集到的气体样品进行检测。气相色谱的载气为氦气时，可提高色谱柱的柱效；色谱柱内径为2

【技术实现步骤摘要】
一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法及应用


[0001]本专利技术涉及气相色谱检测
，尤其涉及IPC G01N30领域，更具体的，涉及一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法及应用。

技术介绍

[0002]半导体行业在器件生产环节即硅片清洗、刻蚀、去胶等工艺节点，因为使用氟氢酸来清除硅片表面的氧化物，其过程会排放氟化物废气。该废气是一种具有腐蚀性的酸性废气，必须经废气处理设备净化后才能排放。但目前缺少能同时采集并检测多种含氟废气的检测方法，因而也缺少对含氟废气处理效率的评估方法。
[0003]CN106153738B公开了一种气相色谱法测定含氟烯烃中不凝性气体含量的方法，所述色谱条件为色谱柱：Porapak Q填充柱等。能够简便、准确、快速、可靠、低成本的测定含氟烯烃气相中不凝性气体的含量，但检测物质仅有含氟烯烃以及不凝性气体，两种物质化学性质相差较大，易在色谱柱中分离。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，可快速高效地对废气中多种含氟物质进行检测，同时具有较低的检测限，可满足企业对含氟废气处理效率的评估。
[0005]为达到本专利技术的目的，本专利技术第一方面提供了一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，包括以下步骤：
[0006]S1，使用烟气测试仪对气体样品进行采集；
[0007]S2，使用气相色谱对采集到的气体样品进行检测。
[0008]所示烟气测试仪具体为大流量低浓度烟尘烟气测试仪，型号：ZE
‑
8600。
[0009]优选的，所述步骤S1中采集的流量为10
‑
20L/min。
[0010]进一步优选的，所述步骤S1中采集的流量为20L/min。
[0011]优选的，所述步骤S1中采集的时间为5
‑
20min。
[0012]进一步优选的，所述步骤S1中采集的时间为10min。
[0013]所述气相色谱的载气包括氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种。
[0014]优选的，所述气相色谱的载气为氦气。
[0015]所述气相色谱的载气为氦气时，可提高色谱柱的柱效，较低的摩尔质量会使气相传质阻力系数减小，同时配合使用热导检测器(TCD)，可提高检测的精度，可能是氦气黏度，扩散速率以及最佳的线速度与热导检测器的匹配更高。
[0016]进一步优选的，所气相色谱的载气为氦气，所示氦气体积分数为99.999％。
[0017]优选的，所述气相色谱的检测器为热导检测器。
[0018]所述载气的流速为20
‑
50mL/min。
[0019]优选的，所述载气的流速为25
‑
40mL/min。
[0020]进一步优选的，所述载气的流速为30mL/min。
[0021]所述气相色谱的色谱柱温度为30
‑
50℃。
[0022]优选的，所述气相色谱的色谱柱温度为30
‑
40℃。
[0023]进一步优选的，所述气相色谱的色谱柱温度为35℃。
[0024]所述气相色谱的检测器温度为50
‑
70℃，所述气相色谱的检测器的桥流为50
‑
150mA。
[0025]优选的，所述气相色谱的检测器温度为60℃，所述气相色谱的检测器的桥流为90mA。
[0026]所述气相色谱的色谱柱内径为2
‑
4mm，色谱柱长度为2
‑
3m。
[0027]优选的，所述气相色谱的色谱柱内径为3mm，所示色谱柱长度为3m，材质为不锈钢柱。
[0028]进一步研究发现，色谱柱内径为2
‑
4mm，色谱柱长度为2
‑
3m时，分离效果与分离效率达到均衡，柱越长，总柱效越高，相应的分析时间也越长。同时发现柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，由于柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，降低色谱柱分辨率以及重现性。特别是对于半导体厂区含氟废气的种类较多且含量较低，尤其是半导体生产厂区中三氟化氮以及六氟化硫含量较为接近，使用色谱柱的固定相为高分子Porapak Q，所述高分子Porapak Q的粒度为50
‑
100目，可进一步提高分离准确率，可能是适当的粒径结合特定的色谱柱内径以及长度，达到了较低分离时间及较高的分离度。
[0029]所述气相色谱的色谱柱的固定相为高分子Porapak Q，所述高分子Porapak Q的粒度为50
‑
100目。
[0030]优选的，所述气相色谱的色谱柱的固定相为高分子Porapak Q，所述高分子Porapak Q的粒度平均为70目，购自浩瀚色谱(山东)应用技术开发有限公司。
[0031]优选的，所述气相色谱仪的型号为：GC 9790II。
[0032]优选的，采用内标法进行测试，内标物为二氯硅烷。
[0033]本专利技术第二方面提供了一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法的应用，应用于半导体厂区的气体检测。
[0034]有益效果：
[0035]1.所述气相色谱的载气为氦气时，可提高色谱柱的柱效。
[0036]2.色谱柱内径为2
‑
4mm，色谱柱长度为2
‑
3m时，分离效果与分离效率达到均衡。
具体实施方式
[0037]实施例
[0038]一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，包括以下步骤：
[0039]S1，使用烟气测试仪对气体样品进行采集；
[0040]S2，使用气相色谱对采集到的气体样品进行检测。
[0041]所示烟气测试仪具体为大流量低浓度烟尘烟气测试仪，型号：ZE
‑
8600。
[0042]所述步骤S1中采集的流量为20L/min。
[0043]所述步骤S1中采集的时间为10min。
[0044]所气相色谱的载气为氦气，所示氦气体积分数为99.999％。
[0045]所述气相色谱的检测器为热导检测器。
[0046]所述载气的流速为30mL/min。
[0047]所述气相色谱的色谱柱温度为35℃。
[0048]所述气相色谱的检测器温度为60℃，所述气相色谱的检测器的桥流为90mA。
[0049]所述气相色谱的色谱柱内径为3mm，所示色谱柱长度为3m，材质为不锈钢柱。
[0050]所述气相色谱的色谱柱的固定相为高分子Porapak Q，所述高分子Porapak Q的粒度平均为70目，购自浩瀚色谱(山东)应用技术开发有限公司。
[0051]所述气相色谱仪的型号为：GC 9790II。
[0052]所述气相色谱采用内标法进行测试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，使用烟气测试仪对气体样品进行采集；S2，使用气相色谱对采集到的气体样品进行检测。2.根据权利要求1所述的一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1中采集的流量为10
‑
20L/min。3.根据权利要求2所述的一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1中采集的时间为5
‑
20min。4.根据权利要求1所述的一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱的载气为氦气。5.根据权利要求4所述的一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征在于，所述载气的流速为20
‑
50mL/min。6.根据权利要求1所述的一种废气中多种含氟物质的气相色谱检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：华晓燕，党洁欣，郭曼曼，程娟，
申请(专利权)人：微谱技术服务江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：