基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法技术

本发明专利技术公开了基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，针对合金同一区域不同尺度组织特征难以同时高效表征的难题，主要包括以下步骤：（1）确定尺度；（2）电势对比；（3）反应机理调控；（4）第一次过程优化；（5）第一次拍照记录；（6）第二次过程优化；（7）第二次拍照记录；（8）多尺度特征显现分析。该方法发明专利技术方法能够对合金同一区域实现不同尺度的组织特征显现，有利于深入理解材料不同尺度的关联效应从而有利于加快材料开发及优化；同时酸蚀溶液成分、作用条件以及检验条件等方面相对简单，酸蚀溶液能重复使用，对环境更友好；且能够便捷高效的同时获得不同尺度的组织特征等。高效的同时获得不同尺度的组织特征等。高效的同时获得不同尺度的组织特征等。

【技术实现步骤摘要】
基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法


[0001]本专利技术涉及合金组织及缺陷检验领域，尤其涉及一种基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法的检验方法。

技术介绍

[0002]合金组织特征是优化相关材料性能及开发新材料的基础。目前，对于某一尺度的组织特征的研究较多，其组织形貌的获取也往往通过前人通过试错而得到了一些标准或常规方法来实现。与此同时，随着对材料性能以及新材料开发周期的要求的逐步提高，现在对于材料多尺度组织特征及其相互联系关注得越来越多。但是，对于多尺度组织形貌的获得往往依赖于不同的酸蚀检验方法，并且由于不同方法对试样条件往往不一样，易导致难以获得同一区域的多尺度组织特征，并且制样检验过程复杂繁琐。酸蚀检验是合金组织形貌获取的常用方法，目前包括热酸蚀、冷酸蚀、电解酸蚀、枝晶酸蚀等方法，但目前这些方面均是针对某单一尺度（如仅有微米尺度）的组织形貌。酸蚀过程的原理一般经验的定性认识为由于合金表面不均匀而引起的微电池反应，但对于其中具体的作用机理一直缺乏深入认识，也更没有明确是否同时存在多尺度的电化学反应（如存在微电池反应与宏电池反应）。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的前述不足，旨在提供一种基于反应机理调控的多尺度合金组织高效酸蚀检验方法，其基于酸蚀过程酸蚀溶液与合金表面存在多尺度电化学反应以及可通过改变酸蚀条件与观察时间实现精细化控制的研究结果而提出。
[0004]本专利技术的技术方案：一种基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）确定尺度：根据试样所需显示的不同组织的特征，确定其需要显现的对应尺度；（2）电势对比：对试样合金表面需要显现的该尺度下组织的电势特征与非对象区域的电势大小等特征进行对比分析；（3）反应机理调控：根据电势对比结果判断试样需要显现的组织特征尺度，并由此确定及调控对试样进行酸蚀过程的不同尺度的反应机理；（4）第一次过程优化：通过对试样进行酸蚀过程涉及的包括酸蚀溶液配方进行优化调整，以及酸蚀溶液量、试样合金表面与溶液相对空间位置、溶液流动速度、过程中调整酸蚀溶液浓度及成分的时间间隔、酸蚀溶液温度、酸蚀作用时间的酸蚀参数中的至少两种参数进行优化调整，或者三种参数、四种参数、五种参数、直至全部参数进行优化调整，以强化该次选定尺度下酸蚀过程反应程度，并同时抑制其它尺度反应程度的发生；（5）第一次拍照记录：通过拍照装置对显现的该尺度下的试样组织进行拍摄，记录下该尺度下试样组织；（6）第二次过程优化：通过不同时间取样，或在与第一次过程优化中的酸蚀溶液配
方及酸蚀参数相同，或基本相近的情况下再进行过程优化，或重新轻微磨样并在酸蚀溶液配方及酸蚀参数相同，或基本相近的情况下再进行过程优化，达到试样合金表面同一区域不同尺度组织特征的显现；（7）第二次拍照记录：根据所显现试样组织对象的尺度，通过拍照装置实现拍摄，从而实现试样合金表面同一区域多尺度组织特征的高效显现；（8）多尺度特征显现分析：根据不同尺度的拍摄结果获得多尺度的组织图像，如果不同尺度的组织边界区分明显，则可以直接显现分析；如果不同尺度的组织边界存在叠加，利用图像处理软件将第二次拍照记录获得的组织图像扣除第一次拍照记录获得的组织图像，则实现不同尺度组织特征的显现分析。同时，以上过程优化、拍照记录以及特征显现等环节根据合金组织分析要求可以进行多次。
[0005]本专利专利技术人通过多次研究发现：合金组织显现的酸蚀方法除了存在通常认为的微电池反应外，还存在尺度更大的宏电池反应或者更为微观的电池反应，并且有些情况下宏电池反应是基于微电池反应发生的，而有些情况下微电池反应与宏电池反应相关性不强。由于不同尺度的显现特征有所不同，故可以通过调控不同尺度的电化学反应的强度或是否发生来同时实现同一区域组织不同尺度组织特征的高效表征（如通过强化或促进对应反应的离子或电子流动来实现）；并且通过研究发现可以在酸蚀条件基本一样或相近的情况下去进行反应机理调控从而实现不同尺度组织的显现。这对于深入认识与优化材料特性，实现高通量材料表征、开发新材料等均具有十分重要的意义。
[0006]进一步的特征是：根据试样合金表面所需显示的不同组织特征，主要包括晶粒取向、金相组织、凝固组织、夹杂物、凝固钩、裂纹，确定其属于厘米至纳米范围内的尺度。这样确定本专利技术的尺度，为厘米、毫米、微米或纳米范围内的尺度。
[0007]进一步的特征是：利用开尔文探针显微镜，结合理论分析方法对合金表面需要显现的不同组织特征的电势特征与非对象区域的电势大小等特征进行对比分析。
[0008]进一步的特征是：所述的电势对比，是利用不同区域的电势特征，确定所需显示的组织的电势是否较低从而可以作为阳极而被腐蚀；如果电势较低，则强化该尺度的微或宏电池反应，即强化对应反应的离子或电子流动；如果电势较高，则需强化更为宏观或微观尺度的电池反应；同时，在确定某一尺度关键电化学反应后，需尽可能抑制其它尺度电化学反应的发生，通过抑制对应反应的离子或电子流动进行抑制。
[0009]进一步的特征是：所述的第一次过程优化，综合优化酸蚀溶液配方中的主要组分的浓度、溶液体积量、合金表面与酸蚀溶液相对空间位置特征、液体流动速度、过程调整酸蚀溶液浓度及间隔加入酸蚀溶液的时间间隔、酸蚀溶液温度、作用时间参数，强化选定的该尺度下酸蚀过程反应程度，并同时抑制其它尺度反应程度的发生。
[0010]进一步的特征是：所述的第二次过程优化，通过不同时间取样，或在与第一次过程优化中的酸蚀溶液配方及酸蚀参数相同，或基本相近的情况下再进行过程优化，或重新轻微磨样，使粗糙度Ra不大于1.6μm，并在酸蚀溶液配方及酸蚀参数基本相近的情况下再进行过程优化，以强化选定的第二个尺度下酸蚀过程反应程度，从而实现合金表面同一区域其它尺度组织特征的高效显现。
[0011]进一步的特征是：根据组织特征，通过拍照装置的显微镜对试样偏微观尺度的组织特征进行拍照记录、通过拍照装置的照相装置对偏宏观尺度的组织特征进行拍照记录。
[0012]进一步的特征是：所述的尺度，是指试样所需显示的组织特征，能在拍照装置上清楚显示的厘米级、毫米级、微米级或纳米级的尺寸范围。
[0013]综合以上，本专利技术具有如下有益结果：1.本专利技术方法能够对合金同一区域实现不同尺度的组织特征显现，有利于深入理解材料不同尺度的关联效应；2.酸蚀溶液成分、作用条件以及检验条件等方面相对简单，酸蚀溶液能重复使用，对环境更友好；3.能够便捷高效的同时获得不同尺度的组织特征。4、通过多次过程优化，能在同一试样上连续获得不同尺度的组织特征。
附图说明
[0014]图1 碳钢碳浓度与电势测量结果；图2 碳钢金相组织形貌；图3 碳钢凝固组织形貌；图4 超低碳钢凝固钩形貌；图5 超低碳钢金相组织形貌；图6是本专利技术酸蚀检验方法流程图。
具体实施方式
[0015]本专利技术的一种基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，可以简称为多尺度酸蚀检验法，其特征在于，包括以下步骤：（1）确定尺度：根据本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）确定尺度：根据试样所需显示的不同组织的特征，确定其需要显现的对应尺度；（2）电势对比：对试样合金表面需要显现的该尺度下组织的电势特征与非对象区域的电势大小等特征进行对比分析；（3）反应机理调控：根据电势对比结果判断试样需要显现的组织特征尺度，并由此确定及调控对试样进行酸蚀过程的不同尺度的反应机理；（4）第一次过程优化：通过对试样进行酸蚀过程涉及的酸蚀溶液配方进行优化调整，以及酸蚀溶液量、试样合金表面与溶液相对空间位置、溶液流动速度、酸蚀过程中调整酸蚀溶液浓度及成分的时间间隔、酸蚀溶液温度、酸蚀作用时间的酸蚀参数中的至少两种参数进行优化调整，以强化该次选定尺度下酸蚀过程反应程度，并同时抑制其它尺度反应程度的发生；（5）第一次拍照记录：通过拍照装置对显现的该尺度下的试样组织进行拍摄，记录下该尺度下试样组织；（6）第二次过程优化：通过不同时间取样，或在与第一次过程优化中的酸蚀溶液配方及酸蚀参数相同，或基本相近的情况下再进行过程优化，或重新轻微磨样并在酸蚀溶液配方及酸蚀参数相同，或基本相近的情况下再进行过程优化，达到试样合金表面同一区域不同尺度组织特征的显现；（7）第二次拍照记录：根据所显现试样组织对象的尺度，通过拍照装置实现拍摄，从而实现试样合金表面同一区域多尺度组织特征的高效显现；（8）多尺度特征显现分析：根据不同尺度的拍摄结果获得多尺度的组织图像，如果不同尺度的组织边界区分明显，则可以直接显现分析；如果不同尺度的组织边界存在叠加，利用图像处理软件将第二次拍照记录获得的组织图像扣除第一次拍照记录获得的组织图像，则实现不同尺度组织特征的显现分析。2.根据权利要求1所述的基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，其特征在于，根据试样合金表面所需显示的不同组织特征，主要包括晶粒取向、金相组织、凝固组织、夹杂物、凝固钩、裂纹，确定其属于厘米至纳米范围内的尺度。3.根据权利要求1所述的基于反应机理调控的多尺度合金组织酸蚀检验方法，其特征在于，利用开尔文...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯自兵，郭坤辉，易凯，彭治强，胡家顺，张福利，刘强，文光华，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：