一种磁性三元复合材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性三元复合材料的制备方法及应用，涉及纳米催化剂技术领域，包括：S1：在持续搅拌和连续通入保护气体的条件下，将0.3M沉淀剂逐滴滴入到0.1M的FeSO4·

【技术实现步骤摘要】
一种磁性三元复合材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及纳米催化剂
，具体为一种磁性三元复合材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]酚化合物是当前地下水中的主要污染物，它们通过多种途径进入环境，严重污染了大气、土壤及水资源，危害着人类健康。相比传统去除污染物的方法，纳米零价铁颗粒粒径小，比表面积大，化学性质活泼，反应迅速，显示出能用作催化剂的巨大前景。与纳米Pd/Fe、Au/Fe等双金属相比，纳米Fe/Cu双金属材料的活性较低，但其活性足以在地下水修复中发挥作用，避免了由于活性太高而使纳米铁被过快消耗的弊端。在价格上，铜比钯、金、镍等金属更有优势。
[0003]使用纳米零价铁金属处理环境中有机污染物的过程中，由于零价铁粒径小，颗粒间团聚严重，且化学性质活泼，在环境中极易与水或空气中的氧气发生反应，并在零价铁表层形成以铁氧化物和氢氧化物等形态存在的钝化薄层，致使其催化性能降低，对某些污染物降解不彻底，生成对环境危害更大更难以降解的物质，给实际应用带来了很多不便。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种磁性三元复合材料的制备方法及应用，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种磁性三元复合材料的制备方法及应用，包括：
[0006]S1：在持续搅拌和连续通入保护气体的条件下，将0.3M沉淀剂逐滴滴入到0.1M的FeSO4·
7H2O和CuSO4·
5H2O醇水混合溶液中，反应30min后，溶液颜色由浅蓝色变成棕色、棕黑色，进而变为黑色；
[0007]S2：向上述溶液中滴入AgNO3溶液，继续搅拌30min待完全反应后停止,得到黑色Fe/Cu/Ag固液混合物；
[0008]S3：将合成的纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag颗粒迅速抽滤后分别用经脱氧后的无水乙醇和去离子水清洗，然后分散在脱氧去离子水中与高分子聚合物PVP稳定混合。
[0009]可选的，所述S1中使用的保护气体为N2气体，使用的沉淀剂为NaBH4溶液。
[0010]可选的，所述S1中得到的黑色固液混合物为Fe/Cu固液混合物。
[0011]可选的，所述S1和S2的反应过程中，沉淀剂及AgNO3溶液均使用胶头滴管滴入反应溶液中。
[0012]可选的，所述S3中使用脱氧后的无水乙醇和去离子水清洗2～3次，其用以除去多余的SO
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‑
、NO3‑
等杂质离子。
[0013]可选的，所述S3中制备合成的纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag颗粒分散在脱氧去离子水中后保存在真空手套箱中，高分子聚合物PVP作为合成纳米粒子的稳定剂。
[0014]可选的，所述纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag悬浮液液与一定浓度的2,4
‑
二氯苯酚溶液混合，纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag悬浮液应用于对有机污染物的降解。
[0015]可选的，所述纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag悬浮液液与一定浓度的2,4
‑
二氯苯酚溶液的反应温度为298.15K，采用恒温定速搅拌300min的方式控制反应进程。
[0016]本专利技术提供了一种磁性三元复合材料的制备方法及应用，具备以下有益效果：
[0017]该磁性三元复合材料引入有银金属和铜金属，使得材料中活化分子数目较多，分子间有效碰撞较强，分子间反应速度更快，催化剂与污染物分子的有效解除加速，使得催化剂对污染物分子的去除效果也越优良。
附图说明
[0018]图1为本专利技术Ag/Cu/Fe
‑
PVP的TEM表征图；
[0019]图2为本专利技术Cu/Fe
‑
PVP的TEM表征图；
[0020]图3为本专利技术Fe
‑
PVP的TEM表征图；
[0021]图4为本专利技术Fe
‑
PVP、Fe/Cu
‑
PVP、Fe/Cu/Ag
‑
PVP的XRD图；
[0022]图5为本专利技术Fe
‑
PVP、Fe/Cu
‑
PVP、Fe/Cu/Ag
‑
PVP的磁滞回线图；
[0023]图6为本专利技术银载量对纳米Ag/Cu/Fe
‑
PVP降解2,4
‑
二氯苯酚的影响。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0025]在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0026]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0027]请参阅图1至图3，一种磁性三元复合材料的制备方法，包括:在持续搅拌和连续通入N2条件下，将0.3M的NaBH4逐滴滴入到0.1M的FeSO4·
7H2O和CuSO4·
5H2O醇水混合溶液中，反应30min后，溶液颜色由浅蓝色变成棕色、棕黑色，进而变为黑色，即得到纳米Fe/Cu双金属颗粒，反应方程式表示为：
[0028]Fe
2+
+2BH4‑
+6H2O
→
Fe+2B(OH)3+H2↑
[0029]Cu
2+
+2BH4‑
+6H2O
→
Cu+2B(OH)3+H2↑
[0030]向上述溶液中滴入定量的AgNO3溶液，发现溶液中有金黄色物质产生，继续搅拌30min待完全反应后停止,得到黑色Fe/Cu/Ag固液混合物,反应式表示为：
[0031]Ag
+
+2BH4‑
+6H2O
→
Ag+2B(OH)3+H2↑
[0032]Fe+2Ag
+
→
2Ag+Fe
2+
[0033]将合成的纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag颗粒迅速抽滤后分别用经脱氧后的无水乙醇和去离子水清洗2～3次，以除去多余的SO
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性三元复合材料的制备方法，其特征在于，包括：S1：在持续搅拌和连续通入保护气体的条件下，将0.3M沉淀剂逐滴滴入到0.1M的FeSO4·
7H2O和CuSO4·
5H2O醇水混合溶液中，反应30min后，溶液颜色由浅蓝色变成棕色、棕黑色，进而变为黑色；S2：向上述溶液中滴入AgNO3溶液，继续搅拌30min待完全反应后停止,得到黑色Fe/Cu/Ag固液混合物；S3：将合成的纳米Fe/Cu和纳米Fe/Cu/Ag颗粒迅速抽滤后分别用经脱氧后的无水乙醇和去离子水清洗，然后分散在脱氧去离子水中与高分子聚合物PVP稳定混合。2.根据权利要求1所述的一种磁性三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1中使用的保护气体为N2气体，使用的沉淀剂为NaBH4溶液。3.根据权利要求1所述的一种磁性三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1中得到的黑色固液混合物为Fe/Cu固液混合物。4.根据权利要求1所述的一种磁性三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1和S2的反应过程中，沉淀剂及AgNO3溶液均使用胶头滴管滴入反应溶液中。5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文斌，皮宁宁，张秀，郑璇，高飞，赵晶，
申请(专利权)人：重庆市生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：