顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺及熔盐炉制造技术

本发明专利技术具体涉及一种顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺及熔盐炉，采用顶部籽晶熔盐法生长LB0晶体，并把粉体LB0晶体原料在900

【技术实现步骤摘要】
顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺及熔盐炉


[0001]本专利技术涉及化工设备、LBO晶体生长
，具体涉及一种顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺及熔盐炉。

技术介绍

[0002]LBO（化学式LiB3O5）晶体是一种点群mm2的斜方晶体，由连续的网状B3O7分子群组成，并有锂离子填充在分子间隙。B3O7分子群紧凑的结构使得LBO晶体难以包含任何杂质。LBO晶体，全称“三硼酸锂”（LiB3O5）是一种性能极佳的非线性光学晶体，在激光
具有极其重要的应用价值。LBO晶体、BBO晶体和KBBF晶体均是由中国科学家独立自主研发的，因为它们卓越的非线性光学性质而享誉全球，被誉为三大“中国牌“晶体。具有优越性能：
①ꢀ
可透光波段范围宽（160—2600 nm）；
②ꢀ
很好的光学均匀性（δn≈10
‑6/cm），内部包络少；
③ꢀ
较高的倍频转换效率(相当于KDP晶体的3倍）；也主要应用于1. 二倍频方面：
①ꢀ
医用与工业用途的Nd:YAG激光；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺，其特征在于：采用顶部籽晶熔盐法生长LB0晶体包括如下步骤：a、配置原料：按照合适摩尔比配制粉体LB0晶体生长原料，并将配置好的粉体生长原料添加入指定的铂金坩埚容器内；b、熔化：将步骤a中的LB0晶体生长原料和铂金坩埚整体放入马弗炉，并保持马弗炉的炉内温度为900
‑
1050℃，直至将LB0晶体生长原料熔化为液体，同时液体原料占总体积的70
‑
90％为预设参考量，以待备用；c、冷却：把步骤b中装满液态LB0晶体生长原料的铂金坩埚，移出马弗炉；并放置在室温下快速冷却，制得固态的LB0晶体生长原料备用；d、二次熔化：将步骤c中冷却后带有固态LB0晶体生长原料的铂金坩埚，放入垂直电炉丝加热的单晶生长炉膛内熔化，并保持单晶生长炉膛内逐渐升温到900
‑
1100℃；同时并用自制铂金搅拌器搅拌3
‑
7天，确保LB0晶体生长原料熔化均匀；e、尝试饱和点温度：将步骤d中的LB0晶体生长原料搅拌完后取出搅拌器，并用尝试籽晶法尝试出LB0晶体生长的饱和点温度，并记录饱和点温度T；f、正式生长：将顶部籽晶杆端部原料换为正式籽晶，在模块化高铝纤维炉膛组装结构的熔盐炉中进行生长；然后把籽晶顶部接触到LB0晶体生长原料的液面，并通过熔盐炉中的智能温控设备先在饱和点温度T以上5
‑
15℃范围内回熔籽晶；当正式籽晶回熔到预设尺寸大小时，降温至饱和点温度T，并保持10
‑
30小时，确保溶液温度平衡；g、降温生长：待步骤f中的溶液温度平衡后，开始根据智能温控设备的降温程序，对熔盐炉的炉膛恒温区缓慢降温进行晶体的生长；其中降温速率保持为0.1
‑
1.0℃/天，籽晶生长旋转的转速保持20
‑
60rpm,生长周期设定为4
‑
8个月；g、退火取材：通过熔盐炉把顶部籽晶杆上的晶体提离液面10
‑
40cm的位置处，然后根据智能温控设备程序降温进行LBO晶体的退火处理，直至晶体达到室温；最后，打开熔盐炉的炉盖取出晶体，即获得所需的大尺寸 LBO 晶体。2.如权利要求1所述的一种顶部籽晶熔盐法生长大尺寸LB0晶体的制备工艺，其特征在于：所述熔盐炉包括支撑结构、下传动结构、炉体和上传动结构；所述支撑结构包括支撑架，所述支撑架上下分布，所述炉体设置于支撑架上方，且所述炉体包括炉壳、保温板、外套管、内套管、底板和上盖板；所述炉壳为圆柱型中空结构，且设置于支撑架，所述炉壳中心还设有固定杆，固定杆与支撑架之间通过所述下传动结构连接，以使固定杆可升降、可转动；所述内套管为环形结构，且为上下分布的多个，且外侧壁还设有沿轴向分布的固定槽，在所述固定槽处还适配安装有电炉丝，电炉丝还连接有智能温控设备，以满足热场提供足够的温度；所述外套管套设安装于所述内套管的外侧，并形成对电炉丝的固紧；...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱阳阳，岳银超，郑新学，
申请(专利权)人：河南悦能光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：