一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明专利技术将独居石优溶渣进行溶浸，铀、钍、稀土浸出率高，得到浸出矿浆；将所述浸出矿浆和聚丙烯酰胺溶液混合，进行固液分离，得到萃原液；将所述萃原液进行第一溶剂萃取，在回收铀的同时除铁，得到含钍萃余液；将所述含钍萃余液进行第二溶剂萃取，高效分离钍和稀土，得到钍负载有机相和含稀土萃余液；将所述钍负载有机相进行结晶反萃取，得到硫酸钍。本发明专利技术提供的方法操作简单，对铀、钍、稀土分离效果好，产品纯度高，操作连续可行，适于工业化应用。实施例结果表明，本发明专利技术制备的硫酸钍的纯度≥98wt％。本发明专利技术制备的硫酸钍的纯度≥98wt％。本发明专利技术制备的硫酸钍的纯度≥98wt％。

【技术实现步骤摘要】
一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，具体涉及一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法。

技术介绍

[0002]优溶渣是独居石稀土优溶后产生的尾渣，稀土提取过程中99％以上的钍、铀和10％左右的稀土进入到优溶渣中，其中钍品位可达14～24％。独居石精矿加工企业对于优溶渣主要采用集中堆放的方式处置，未对其进行处理，不仅造成了资源的浪费，也存在极大的安全环保隐患。
[0003]现有技术公开号为CN100471962C专利技术专利中公开了一种从优溶渣中分离富集铀和钍混合物与稀土的方法，采用硝酸体系超声浸取
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萃取分离，浸出与萃取分离同时进行，萃取获得产物为钍和铀稀土硝酸盐富集物，需要进行进一步分离纯化。公开号为CN104775026A专利技术专利中公开报道了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，采用盐酸浸出，澄清虹吸上清液后利用甲基磷酸二甲庚脂萃取铀，再继续利用甲基磷酸二甲庚脂萃取钍，经硝酸洗涤
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水反萃取
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真空浓缩
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冷却结晶
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过滤烘干得到硝酸钍产品，由于盐酸浓度低导致铀、钍和稀土浸出率低，同时低酸度下钍和稀土分离系数小，导致钍产品纯度低。公开号CN114164351A专利技术专利中公开报道了一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法，采用硝酸浸出，过滤后使用磷酸三丁酯萃取铀，再继续利用磷酸三丁酯萃取钍，钍负载有机相经硝酸加热反萃，反萃液浓缩后再进行提铀操作，得到萃余液进行浓缩结晶，固液分离后得到硝酸钍，由于磷酸三丁脂对铀、钍均有萃取效果，该方法需对钍反萃液浓缩后进行二次萃取除铀，且萃取过程选择性较差，对稀土、铁、氯、硅、锆、钛、铀等不能很好的分离去除，导致硝酸钍杂质种类多、杂质含量高，产品纯度低。公开号CN110184464A专利技术专利公开报道了一种钍的萃取分离方法，采用盐酸对稀土废渣进行浸出，调节pH值后添加硫酸根电解质，使用伯胺N1923进行钍的萃取，该方法主要用于低酸度、低钍浓度的硫酸盐溶液中，现行工业上盐酸浸出条件下高酸度、高氯离子体系并不适用，技术局限性大，不利于工业应用。公开号CN114277265A专利技术专利公开报道了一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法，对优溶渣进行预处理采用磁重选处理、压滤；酸碱处理，将预处理后滤饼盐酸溶解、碳酸氢铵沉淀、压滤；滤饼盐酸复溶、碳酸钠沉淀、压滤，得到中性滤液；中性滤液抽滤后加入盐酸调节pH值过滤得到碳酸钍铀沉淀；碳酸钍铀盐酸调节pH后使用三辛癸烷基叔胺、磷酸三丁酯、仲辛醇和磺化煤油进行萃取，萃余液中加入草酸溶液得到草酸钍沉淀，继续烘干、焙烧处理得到氧化钍粉末。该方法处理工艺复杂繁琐，酸碱调节变化试剂消耗量大，设备要求高，不利于工业应用。
[0004]因此，急需提供一种利用独居石优溶渣制备高纯度钍产品的方法，解决现有技术上存在的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，本专利技术提供的方法能够解决现有的利用独居石优溶渣制备钍产品技术适用范围窄，处理工艺复杂，元素分离效果差，杂质含量高，钍产品纯度低，不利于工业应用的问题。本专利技术具有操作工艺先进连续，铀、钍、铁、稀土分离彻底，产品纯度高，利于工业应用的优点。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，包括以下步骤：
[0008]将独居石优溶渣进行溶浸，得到浸出矿浆；
[0009]将所述浸出矿浆和聚丙烯酰胺溶液混合，进行固液分离，得到萃原液；
[0010]将所述萃原液进行第一溶剂萃取，得到含钍萃余液；
[0011]将所述含钍萃余液进行第二溶剂萃取，得到钍负载有机相；
[0012]将所述钍负载有机相进行结晶反萃取，得到硫酸钍。
[0013]优选地，所述溶浸采用的浸出剂包括盐酸水溶液；所述溶浸的温度为25～90℃；所述溶浸的时间为1～4h；
[0014]以所述独居石优溶渣的干渣计，所述独居石优溶渣与浸出剂的固液质量体积比为1kg:2～5L。
[0015]优选地，所述萃原液的化学组成包括：铁的浓度为2～6g/L，铀的浓度为2.5～5g/L，钍的浓度为50～90g/L，稀土氧化物的浓度为20～80g/L，H
+
的浓度为2.5～6mol/L。
[0016]优选地，所述第一溶剂萃取采用的萃取体系包括第一萃取剂和第一稀释剂；所述第一萃取剂包括三辛癸烷基叔胺；所述第一稀释剂包括磺化煤油；
[0017]所述萃取体系中第一萃取剂的体积浓度为10～40％。
[0018]优选地，所述第一溶剂萃取还得到富含铁和铀的负载有机相；
[0019]所述第一溶剂萃取后还包括：将所述富含铁和铀的负载有机相进行反萃取，得到铁沉淀和铀合格液。
[0020]优选地，所述第二溶剂萃取采用的萃取体系包括第二萃取剂和第二稀释剂；所述第二萃取剂包括2
‑
乙基己基磷酸单2
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乙基己基酯和磷酸三丁酯；所述第二稀释剂包括磺化煤油；
[0021]所述萃取体系中2
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乙基己基磷酸单2
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乙基己基酯的体积浓度为10～30％，磷酸三丁酯的体积浓度为2～15％。
[0022]优选地，所述钍负载有机相中钍的含量为8～30g/L。
[0023]优选地，所述第二溶剂萃取还得到含稀土萃余液；
[0024]所述含稀土萃余液中含有20～80g/L稀土氧化物和2.5～6mol/LH
+
。
[0025]优选地，所述结晶反萃取采用的反萃剂为硫酸溶液。
[0026]优选地，所述硫酸钍的纯度≥98wt％。
[0027]本专利技术提供了一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，本专利技术将独居石优溶渣进行溶浸，铀、钍、稀土浸出率高，得到浸出矿浆；将所述浸出矿浆和聚丙烯酰胺溶液混合，进行固液分离，得到萃原液；将所述萃原液进行第一溶剂萃取，在回收铀的同时除铁，得到含钍萃余液；将所述含钍萃余液进行第二溶剂萃取，高效分离钍和稀土，得到钍负载有机相；将所述钍负载有机相进行结晶反萃取，得到硫酸钍。本专利技术提供的方法操作简单，对铀、
钍、稀土分离效果好，产品纯度高，操作连续可行，适于工业化应用。实施例结果表明，本专利技术制备的硫酸钍的纯度≥98％。
[0028]作为优选，本专利技术使用高浓度盐酸浸出，铀、钍、稀土浸出率高，采用铀铁共萃，沉淀反萃除铁的方式，工艺连贯，对铀铁选择性好，与钍、稀土分离效果好，降低了产品的杂质含量。本专利技术使用离心萃取工艺萃取钍，结晶反萃取技术生产硫酸钍产品，工艺技术先进，对钍元素选择性好，硫酸钍产品纯度高。
附图说明
[0029]图1为本专利技术利用独居石优溶渣制备硫酸钍的工艺流程图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用独居石优溶渣制备硫酸钍的方法，包括以下步骤：将独居石优溶渣进行溶浸，得到浸出矿浆；将所述浸出矿浆和聚丙烯酰胺溶液混合，进行固液分离，得到萃原液；将所述萃原液进行第一溶剂萃取，得到含钍萃余液；将所述含钍萃余液进行第二溶剂萃取，得到钍负载有机相；将所述钍负载有机相进行结晶反萃取，得到硫酸钍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶浸采用的浸出剂包括盐酸水溶液；所述溶浸的温度为25～90℃；所述溶浸的时间为1～4h；以所述独居石优溶渣的干渣计，所述独居石优溶渣与浸出剂的固液质量体积比为1kg:2～5L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃原液的化学组成包括：铁的浓度为2～6g/L，铀的浓度为2.5～5g/L，钍的浓度为50～90g/L，稀土氧化物的浓度为20～80g/L，H
+
的浓度为2.5～6mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂萃取采用的萃取体系包括第一萃取剂和第一稀释剂；所述第一萃取剂包括三辛癸烷基叔胺；所述第一稀释剂包括磺化煤油；所述萃取体系中第一萃取剂的体积浓度为10～40％。5.根据权利要求1或4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张承天，苏学斌，程浩，刘康，向秋林，刘会武，刘忠臣，黄永，王桂硕，梁耕宇，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：