一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料及其制备方法。本发明专利技术制备的复合材料以硫修饰的Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米高熵合金材料制备领域，更具体地，涉及一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵合金(HEAs)是由五种或者五种以上等量或者近等量金属组成的合金，具有高机械强度、热稳定性和耐腐蚀性等特点。由于其特殊的高熵效应，纳米高熵合金在催化领域显示出巨大的应用前景。然而，纳米高熵合金各金属组分之间的理化性质差异非常大，导致其合成过程通常都需要非常高的温度。高温合成会导致纳米高熵合金过度烧结，比表面积和催化活性位点数量锐减，使得其催化活性大幅度下降，甚至是失活。因此，合成超细纳米高熵合金面临着极大的挑战。引入合适的导电基底来限制纳米高熵合金迁移是抑制其热烧结的有效方法。MXenes是一类新型二维纳米材料，包括过渡金属碳化物、氮化物及其碳氮化物，其通式为M
n+1
X
n
T
x
，其中M为前过渡金属元素(Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta等)，X为C、N或者CN，T
x
为表面官能团(
‑
OH、
‑
F、＝O等)，n为1、2、3。MXenes材料具有优异的导电能力、机械性能、亲水特性以及高表面化学活性等诸多优势，已经广泛用作单原子催化剂、纳米团簇和纳米合金催化剂载体。因此，将纳米高熵合金和MXenes结合，并通过调控二者之间的金属
‑
载体相互作用抑制纳米高熵合金热烧结，有望合成具有超细尺寸的纳米高熵合金。然而，研究发现，纳米高熵合金与MXenes之间的粘合强度非常低，其抑制纳米高熵合金烧结的效果并不显著。因此，急需要开发出一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料的制备方法。

技术实现思路

[0003]针对以上问题，本专利技术旨在提供一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料的制备方法。
[0004]本专利技术涉及的MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料的特征如下，包括：
[0005]MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料，其特征在于，所述的超细纳米高熵合金均匀分布在硫修饰的MXenes载体上，且其尺寸在1
‑
10纳米范围内。
[0006]进一步的，所述的MXenes包括Ti3C2T
X
、Ti2CT
X
、Mo2CT
X
，但不限于Ti3C2T
X
、Ti2CT
X
、Mo2CT
X
，优选为Ti3C2T
X
。
[0007]进一步的，所述的超细纳米高熵合金的组分包括Pt、Pd、Ir、Ru、Cu、Ni、Co，Fe，但不限于Pt、Pd、Ir、Ru、Cu、Ni、Co，Fe，优选为Pt、Pd、Cu、Ni、Co。
[0008]进一步的，所述的超细纳米高熵合金与杂原子硫形成金属
‑
硫化学键，锚定于MXenes载体上。
[0009]MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料的制备方法如下，包括以下步骤：
[0010]S1采用氟化锂
‑
盐酸混合溶液对Ti3AlC2粉末进行化学剥离，得到少层Ti3C2T
X
纳米片溶液。
[0011]S2将Ti3C2T
X
纳米片溶液与巯基乙酸钠的混合物冷冻干燥，然后在氩气下煅烧，得
到硫修饰的Ti3C2T
X
纳米片。
[0012]S3将上述硫修饰的Ti3C2T
X
纳米片和相应的金属盐前驱体溶于去离子水中，之后将上述混合物冷冻干燥。
[0013]S4将冷冻干燥后得到的混合物在氩气下常压退火，退火完成后，待冷却至室温，收集反应产物，即可得到硫修饰Ti3C2T
X
负载的超细纳米高熵合金复合材料。
[0014]按上述方案，所述的步骤S2中的巯基乙酸纳与Ti3C2T
X
的质量比为1:3
‑
1:1。
[0015]按上述方案，所述的步骤S2中的煅烧温度为300
‑
600摄氏度，煅烧时间为1
‑
4小时，氩气流量为100
‑
300sccm。
[0016]按上述方案，所述的步骤S3中的总金属组分与硫修饰Ti3C2T
X
的质量比为1:20
‑
1:5。
[0017]按上述方案，所述的步骤S4中的退火温度为400
‑
700摄氏度，退火时间为1
‑
4小时，氩气流速为100
‑
300sccm，氢气为20
‑
40sccm。
[0018]本专利技术与现有技术相比有以下突出优势：
[0019](1)本专利技术通过精确的界面硫配位工程，可制备具有超细尺寸的纳米高熵合金。
[0020](2)本专利技术中所述的制备方法具有普适性，可制备一系列超细纳米高熵合金复合材料。
[0021](3)本专利技术所述的制备方法简单、快捷高效，易于实现规模化和工业化生产。
附图说明
[0022]图1为实施例1中PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
的X射线衍射花样(XRD)图。
[0023]图2为实施例1中PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
的透射电镜表征。图2a，b为PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
的高角环形暗场像扫描透射电镜(HADDF
‑
STEM)图。图2c为PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
的纳米高熵合金粒径分布图。图2d为PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
的能量色散X射线(EDX)谱。
[0024]图3为实施例1中PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
在Pt L3‑
edge的X射线吸收精细结构(XAFS)光谱表征。图a为PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
在Pt L3‑
edge的X射线吸收近边结构(XANES)光谱。图3b为PtPdCuNiCo HEA
‑
S
‑
Ti3C2T
X
在Pt L3‑
edge的傅里叶变换扩展X射线吸收精细结构(FT
‑
EXAFS)谱。
[0025]图4为实施例1中PtP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料，其特征在于，所述的超细纳米高熵合金均匀分布在硫修饰MXenes载体上，且其尺寸在1
‑
10纳米范围内。2.根据权利要求1所述的MXenes包括但不限于Ti3C2T
X
、Ti2CT
X
、Mo2CT
X
，优选为Ti3C2T
X
。3.根据权利要求1所述的超细纳米高熵合金的组分包括Pt、Pd、Ir、Ru、Cu、Ni、Co，Fe，但不限于Pt、Pd、Ir、Ru、Cu、Ni、Co，Fe，优选为Pt、Pd、Cu、Ni、Co。。4.根据权利要求1所述的超细纳米高熵合金与杂原子硫形成界面金属
‑
硫化学键，锚定于MXenes载体上。5.根据权利要求1所述的超细纳米高熵合金复合材料，其特征在于，所述的纳米高熵合金的质量负载在5％
‑
20％。6.权利要求1所述的MXenes负载超细纳米高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1采用氟化锂
‑
盐酸混合溶液对Ti3AlC2粉末进行化学剥离，得到少层Ti3C2T
X
纳米片溶液。S2将Ti3C2T
...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭勇文，彭伟，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：