一种苯并二氢吡喃-3-甲酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯并二氢吡喃

【技术实现步骤摘要】
一种苯并二氢吡喃
‑3‑
甲酸的合成方法


[0001]本专利技术属于化学制药领域，具体涉及一种苯并二氢吡喃
‑3‑
甲酸的合成方法。

技术介绍

[0002]苯并二氢吡喃
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甲酸是一种常用的化工原料，其传统的合成方法是以2
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(二甲氧基甲基)丙烯腈和苯酚为原料，三乙胺为溶剂，先进行闭环反应得到2H
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苯并吡喃
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甲腈，后在氢氧化钠水溶液中进行腈基的水解，最后用钯碳做催化剂，乙醇或甲醇为溶剂进行催化氢化反应得到目标产物，反应路线如下所示，该方法需大量的有机溶剂，耗费较大；直接用醇类作为溶剂在处理产物时还需要增加处理步骤；催化氢化时使用钯碳作为催化剂，安全性较低。专利WO2016008411报道收率仅为73％，工业化生产成本过高。
[0003]
技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种苯并二氢吡喃
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甲酸的合成方法，以水杨醛和丙烯腈为起始原料，依次经过闭环反应、腈基水解、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯并二氢吡喃
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甲酸的合成方法，其特征在于，水杨醛为起始原料，依次经过关环反应、水解反应、催化氢化反应得到所述苯并二氢吡喃
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甲酸，包括以下步骤：步骤1：利用水杨醛和三乙烯二胺中进行关环反应，生成2H
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苯并吡喃
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甲腈；步骤2：利用2H
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苯并吡喃
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甲腈在碱性条件下发生水解反应，生成2H
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二苯并吡喃
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羧酸；步骤3：利用2H
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二苯并吡喃
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羧酸进行催化氢化反应，生成苯并二氢吡喃
‑3‑
甲酸；反应路线如下所示：。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1具体为：将水杨醛、丙烯腈和三乙烯二胺加入反应瓶，控制温度在100℃，搅拌3小时，反应完成后将反应体系转移至旋蒸瓶中真空旋干，再将粗混合物溶解在二氯甲烷中用饱和碳酸钠水溶液洗涤4次，收集有机相并用无水硫酸钠干燥，得到2H
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苯并吡喃
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甲腈。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，水杨醛与丙烯腈的摩尔比为1∶18
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20、水杨醛与总的二氯甲烷的质量比为1∶8～10。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2具体为：将KOH水溶液加入反应瓶中，温度控制在70~80℃，滴加2H
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苯并吡喃
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甲腈，加毕，回流2小时后将体系冷却至室温，加入过量的蒸馏水稀释反应液，将稀释后的水溶液用二氯甲烷萃取，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥明，赵玉恒，胡龙杰，李雨，杨海旺，高玮敏，戴秀，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：