一种纯硼的制备方法，其步骤为：Ｂ２Ｏ３与Ｍｇ按１∶２～３的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合８～１６小时，将混合物料置于模具中并用１０～６０ＭＰａ的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至１８０℃时再次排气，然后通入１～６ＭＰａ的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到２６０℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于９０～９８％，粒度０．１～１０μｍ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼的制备工艺。
技术介绍
单质硼已经广泛应用于化工、医药、轻工、纺织、冶金、建材、国防军工、尖端科学、农业等行业，成为绝缘材料、耐温材料、耐磨材料、阻燃材料、结构材料的重要成分之一，也 是农业重要的微量元素肥料。其中，无定形硼粉具有比表面积大，燃烧热值高等优点，在军 事、航空航天、汽车及先进材料的制备等许多领域受到重视。发展硼精细化工是硼工业的当 务之急。但现有的镁热还原工艺制备工艺存在着成本高、纯度低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术是，其步骤为=B2O3与Mg按1 2 3的质量比，称取 相应的粉末状物料，进行球磨混合8 16小时，将混合物料置于模具中并用10 60MPa的 压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜 排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气，然后通入1 6MPa的氩气继续升高 容器温度；当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发 反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。本专利技术采用保护气氛下的自蔓延一步反应法制取高纯度、超细硼粉、缩短了反应 的预热时间，提高了反应转换率和硼粉的收率，降低了 MgB化合物生成比率，同时生成的硼 粉达到了所要求的粒度。本专利技术生产流程简单，能源消耗低，可用低成本获得高纯度的无定 形单质硼粉，且污染小，适于工业化生产。具体实施例方式本专利技术是，其步骤为=B2O3与Mg按1 2 3的质量比，称取 相应的粉末状物料，进行球磨混合8 16小时，将混合物料置于模具中并用10 60MPa的 压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜 排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气，然后通入1 6MPa的氩气继续升高 容器温度；当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发 反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。将制备的含硼物料经过8 11. 6mol/L浓度的盐酸、1 2mol/L的氢氧化钠溶液、 8 11. 6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。实施例1 B2O3与Mg按1 3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8 16小时，将混合物料置于模具中并用60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中 进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排 气，然后通入6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始 反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得 含硼物料，硼含量为92. 54%,粒度为10 μ m。将制备的含硼物料经过8 11. 6mol/L浓度 的盐酸、1 2mol/L的氢氧化钠溶液、8 11. 6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水 洗涤。实施例2:B2O3与Mg按1 2. 5的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合12小时，将混合物料置于模具中并用30MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中 进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排 气，然后通入3MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始 反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得 含硼物料，硼含量为93. 61%，粒度为6 μ m。将制备的含硼物料经过8 11. 6mol/L浓度的 盐酸、1 2mol/L的氢氧化钠溶液、8 11. 6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗 涤。实施例3:B2O3与Mg按1 2的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合16小时，将混 合物料置于模具中并用50MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行 反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气， 然后通入2MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应 并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼 物料，硼含量为97. 26%,粒度为0. 1 μ m。将制备的含硼物料经过8 11. 6mol/L浓度的盐 酸、1 2mol/L的氢氧化钠溶液、8 11. 6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。权利要求，其步骤为B2O3与Mg按1∶2～3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8～16小时，将混合物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入1～6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。2.根据权利要求1所述纯硼的制备方法，其特征是将制备的含硼物料经过8 11. 6mol/L浓度的盐酸、1 2mol/L的氢氧化钠溶液、8 11. 6mol/L的盐酸浸出，每次浸出 后要经蒸馏水洗涤。全文摘要，其步骤为B2O3与Mg按1∶2～3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8～16小时，将混合物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入1～6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。文档编号C01B35/02GK101817537SQ20091011756公开日2010年9月1日 申请日期2009年11月2日 优先权日2009年11月2日专利技术者卢学峰, 喇培清, 鞠倩, 魏玉鹏 申请人:兰州理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纯硼的制备方法，其步骤为：Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］与Ｍｇ按１∶２～３的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合８～１６小时，将混合物料置于模具中并用１０～６０ＭＰａ的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至１８０℃时再次排气，然后通入１～６ＭＰａ的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到２６０℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于９０～９８％，粒度０．１～１０μｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：喇培清，鞠倩，魏玉鹏，卢学峰，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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