Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：Ａ、粗蒸馏：直接取Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺粗品溶液；Ｂ、结晶洗涤：取步骤Ａ中的Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；Ｃ、蒸馏：将步骤Ｂ得到的产品进行减压蒸馏除去Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥９９．０％的Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺。本发明专利技术采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从N-乙烯基-e -己内酰胺反应液中获得纯N-乙烯基-e -己内 酰胺的方法。所述方法包括N-乙烯基-e -己内酰胺在水中结晶洗涤方法。
技术介绍
N-乙烯基-e _己内酰胺是内酰胺化合物，是合成聚N-乙烯基-e _己内酰胺的重 要中间体。聚N-乙烯基-e-己内酰胺是具有低临界相变温度(LCST)的温度敏感性高聚 物，是一类特殊热性能的高聚物。当温度低于LCST时，其在溶液中的溶解性会随着温度的 升高而缓慢降低；当温度升到LCST附近很小范围时，其溶解性会突然降低，出现热沉降，这 种变化是可逆的。聚N-乙烯基-e -己内酰胺的低临界相变温度(LCST)正好处于生理温 度范围(30-40°C )，因此，使它们的系列高聚物在生物、医药材料和日用化学品等领域有极 其广泛的应用，由于其性能优异，价格趋于稳定，正逐步取代N-乙烯基吡咯烷酮的应用。 在通过用乙炔烯基化己内酰胺制备N-乙烯基-e -己内酰胺中，经合成后得到的 产品主要是未反应的己内酰胺，对于上述应用，产品中总不纯物> 1.5% (GC)是不允许的。 由于N-乙烯基-e-己内酰胺与己内酰胺难于分离，国内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺的提纯方法，其特征在于：它包括下列步骤：　　Ａ、粗蒸馏：直接取Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺粗品溶液；　　Ｂ、结晶洗涤：取步骤Ａ中的Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；　　Ｃ、蒸馏：将步骤Ｂ得到的产品进行减压蒸馏除去Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥９９．０％的Ｎ－乙烯基－ε－己内酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏云，韩庆荣，李鸿洲，刘汉功，王琴，李丽丽，
申请(专利权)人：甘肃省化工研究院，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]