本发明专利技术涉及一种制备Ｎ，Ｎ－二甲基－２－氯－４－三氟甲基苯胺的方法，加入原料３，４－二氯三氟甲苯与二甲胺和Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺，搅拌升温到１２０℃温度在压力２．０ｍｐａ下让其反应，搅拌时开循环水对釜进行降温处理，反应结束后分层水洗得产物Ｎ，Ｎ－二甲基－２－氯－４－三氟甲基苯胺，产物Ｎ，Ｎ－二甲基－２－氯－４－三氟甲基苯胺的收率达到９０％以上。本发明专利技术能大大地降低生产过程中的压力和温度，并提高产品的收率。
【技术实现步骤摘要】
,n-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法
本专利技术涉及一种化合物的合成方法，特别涉及一种含氟农药中间体的合成。
技术介绍
含氟农药是近二十年来国际上迅速发展的一类新颖农药，具有高效、低毒， 尤其是低残留的特点，因而发展非常迅速。氟虫腈(fipronil)是上世纪九十年 代由法国罗纳一普朗克公司开发上市的含氟吡唑类杀虫剂的代表之一。该品种具 有杀虫谱广、活性高、残效期长、能剌激作物生长、对有益生物安全和对环境污 染小等特点。可用于水稻、玉米、棉花、大豆、油菜、茶叶、马铃薯、甘蔗、蔬 菜、果树、森林以及观赏植物等多种作物，对半翅目、鳞翅目、缨翅目、鞘翅目 等多种害虫具有很好的防治效果。还可用于公共卫生、畜牧业、农产品贮存和一 些建筑物的保护。氟虫腈有特殊的作用机制，杀虫谱广，尤其对现有常规农药产 生抗性的害虫有良好防治效果。根据近年来推广情况来看，该品种的市场前景非 常广阔。在非农业用途方面，由于该品种对蝗虫有很好的防治效果，已被联合国 粮农组织(FA0)推荐作为沙漠地区飞蝗的防治用药。从一些剂型的实验情况来 看，氟虫腈对蟑螂、苍蝇、蚊子、跳蚤和白蚁等卫生害虫的活性也很高，所以在 卫生用药方面也具有较大的市场潜力。N， N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的重要中间体之一，氟虫腈 的合成一般是以3，4一二氯三氟甲苯为起始原料，通过胺化、氯化、吡唑环等反 应最终生成的。N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺一般常规合成是用3,4 — 二氯 三氟甲苯与N，N-二甲基甲酰胺反应生成，但该反应过程压力大(4.5Mpa)、温度 高(205 215X:)，存在重大的不安全隐患因素。而N，N-二甲基甲酰胺为易吸水， 易着火危险化学品，其用量也较大，反应后期要消耗大量的蒸汽把多余的N，N-二甲基甲酰胺蒸出，造成资源浪费，而且蒸出的N,N-二甲基甲酰胺夹带着胺化 物弥漫在空气中，对人的皮肤有很大的剌激，造成本工段的很多人员皮肤过敏严重，且治愈的周期很长，员工的心理负担很重！其目标产品N，N-二甲基-2-氯-4_ 三氟甲基苯胺收率也较低，只有80%左右。
技术实现思路
为了解决现有技术中的难题压力大、温度高、对人体皮肤有伤害和收率低 等，本专利技术提出一种新的生产方法，大大地降低生产过程中的压力和温度，并提 高产品的收率。本专利技术是通过以下技术方案实现的一种制备N,N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，加入原料3， 4-二氯三 氟甲苯与化合物B，搅拌升温到一定的反应温度和压力下让其反应，反应结束后 分层水洗得产物N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺,所述的化合物B为二甲胺和 N， N-二甲基乙酰胺。一种制备N， N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，所述的反应温度为100 。C-200。C,压力为1-2, 5mpa。一种制备N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，所述的反应温度为120 。C，压力为2. Ompa。一种制备N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，所述的产物N， N-二甲 基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的收率达到90%以上。一种制备N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，所述的原料3， 4-二氯 三氟甲苯与二甲胺混合搅拌时开循环水对釜进行降温处理。二甲胺分子式为C2H7N，分子量较小只有45.09，且为无色易燃气体或液体， 主要用于生产二甲基甲酰胺，并用于农药、医药、橡胶助剂、醇胺等。N,N-二甲基乙酰胺分子式为C4H9N0，结构式如下<formula>formula see original document page 4</formula>主要用作合成纤维的原料及有机合成的优良极性溶剂 催化剂为常用的固体氢氧化钠、氯化钠之类，市场均有售。本专利技术提供的一种制备N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的方法，是用二 甲胺、N， N-二甲基乙酰胺代替N, N-二甲基甲酰胺与3， 4—二氯三氟甲苯经过化学 反应，该反应过程中压强较小，温度也不高，而且重要的产物的收率大大提高了。 经小试数据证明本专利技术的压力为1-2. 5mpa左右，最佳压力为2. 0mpa，温度为100 。C-20(TC，最佳温度为120±3°C，产品的最终收率达到90%左右。3,4—二氯三氟甲苯与二甲胺、N，N-二甲基乙酰胺按1: 4摩尔比加入，并加 入适量的催化剂，在进行搅拌混合前要开启循环水循环降温，以防磁藕合器因温 度偏高而丢磁。抽真空并开蒸汽升温，达到压力为2.0mpa左右，温度为120土3 。C时，保持反应30—40小时后静置分层得产物N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯 胺。CF3(CH3)2NHHCLCH/ CH3将分层后的废水降温后，加入片碱，与副产物氯代二甲胺反应还原成二甲胺， 再将二甲胺回收利用，因氯代二甲胺与加入的碱反应完全了，不会再造成对人体 皮肤的伤害，对环境比较友好。(CH3)2NH + HCL _ (CH3)2NH2CL(CH3)2NH2CL + NaOH_^咖2朋+ NaOH + H203,4—二氯三氟甲苯与N,N-二甲基乙酰胺按1: 2摩尔比加入，并加入适量 的催化剂，在进行搅拌混合前要开启循环水循环降温，以防磁藕合器因温度偏高 而丢磁。抽真空并开蒸汽升温，达到压力为2.0mpa左右，温度为120士3。C时， 保持反应30—40小时后静置分层得产物N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺。<formula>formula see original document page 5</formula>3，4一二氯三氟甲苯与N,N-二甲基乙酰胺的反应流程与前面二甲胺的一样， 在此不再祥述。本专利技术二甲胺与现有技术N,N-二甲基甲酰胺进行对比，试验数据见下表表l、 N，N-二甲基甲酰胺与3， 4-二氯三氟甲苯生成N,N-二甲基-2-氯-4-三 氟甲基苯胺的试验数据，其产物N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的收率为 80. 0—81. 8%,平均收率为81. 14%。<table>table see original document page 6</column></row><table>表2、 二甲胺与3， 4-二氯三氟甲苯生成N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺 的试验数据，产物N, N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺的收率平均达到90. 72%， 大大高于N， N-二甲基甲酰胺参与反应的产物收率。<table>table see original document page 6</column></row><table>具体实施例方式实施例1:将750KG3，4一二氯三氟甲苯与催化剂13.5KG加入高压釜中，再加入840L二甲胺，抽真空搅拌，并蒸汽升温，使高压釜内压力为2.0mpa，温度 为117"C时保温30小时后静置分层，再经水洗、蒸馏得产物N， N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺704KG，产率为90. 7%。 实施例2将750KG3，4一二氯三氟甲苯与催化剂13.5KG加入高压釜中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备Ｎ，Ｎ－二甲基－２－氯－４－三氟甲基苯胺的方法，加入原料３，４－二氯三氟甲苯与化合物Ｂ，搅拌升温到一定的反应温度和压力下让其反应，反应结束后分层水洗得产物Ｎ，Ｎ－二甲基－２－氯－４－三氟甲基苯胺，其特征在于所述的化合物Ｂ为二甲胺和Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王玉贵，娄功君，赵龙凯，
申请(专利权)人：安徽华星化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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