高性能硅树脂的制备方法技术

一种高性能硅树脂的制备方法，其特征是制备步骤方法为：（１）配制２００ｍｌ，３８％的硅酸钠水溶液；（２）设定水浴锅温度为２０±１℃，加入３７％的浓盐酸２２０ｍｌ，无水乙醇２００ｍｌ，边搅拌边开始滴加硅酸钠水溶液；（３）从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在２０ｍｉｎ内匀速滴加完２００ｍｌ的六甲基二硅氧烷（ＭＭ）；（４）将产物用去离子水洗到ｐＨ值为６－７为止；（５）将产物在温度９５－１００℃的水浴锅中的三口瓶中，通上冷凝水回流；（６）待回流完毕之后，减压或加热蒸干二甲苯之后就得到纯ＭＱ硅树脂。本发明专利技术的优点是：原料成本低，添加８％左右就能大幅度提高常温硫化的双组份（ＲＴＶ－２）有机硅胶粘剂的粘接强度，它能够常温硫化，活性期长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及一种低成本制备高性能MQ硅树脂的制备方法。
技术介绍
目前国内外生产MQ硅树脂主要以正硅酸乙酯为原料，由它合成的产物性 能优良但价格昂贵，限制了以正硅酸乙酯为原料制备MQ硅树脂方法的推广应 用。而用水玻璃与有机硅氧烷共水A举制备的MQ硅树脂价格低廉得多，其性能 与用正硅酸乙酯所制得的产品基本相同，此方法己经成为目前研究的热点。但 所合成的原料配比、条件温度、水解时间以及所用溶剂均影响所合成的MQ硅 树脂性能。本专利技术通过利用价廉易得的水玻璃(偏硅酸钠)有机硅原料和相应的有机 硅原料，通过较易控制的聚合反应的条件和方法合成了MQ硅树脂。其合成方 法简单易操作，所合成的树脂黏度合适，理化性能稳定，易于添加于液态有机 硅橡胶中制备高粘合强度的RTV-2胶粘剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该制备方法原料来 源广、制备工艺简单易操作，所制备的MQ硅树脂适合用于增强改性航空用 RTV-2有机硅胶粘剂。本专利技术是这样来实现的，其特征是制备方法步骤为(1) 配制200ml， 38%的硅酸钠水溶液;(2) 把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计等安装好，通上冷凝水，调整水 浴锅温度为20±1 。C，在三口瓶中加入37Q/。的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml， 开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在20min之内(3) 从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内滴加完200ml的六甲基 二硅氧垸，之后开始升温至70il °C，在该温度下加热搅拌反应3 h;(4) 取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子 水进行水洗，水洗到pH值为6-7为止；(5) 用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三 口瓶放在温度95-100 。C的水浴锅中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧垸(MM) 洗涤分液1-3次，再保持该条件回流3 h;(6) 回流完毕后，加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用 液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到 纯MQ硅树脂。本专利技术所述的硅酸钠水溶液的水解温度为2(TC，水解环境为酸性，水解产 物是硅溶胶。本专利技术的优点是原料成本低、合成工艺过程容易控制，产品理化性能稳 定，添加8%就能大幅度提高常温硫化的双组份(RTV-2)有机硅胶粘剂的粘接 强度，这种有机硅胶粘剂能够常温硫化，活性期长，并能在较宽温度(-60 300 °C)环境下使用。具体实施方式实施例一(1) 先配制40ml， 38%的硅酸钠水溶液；(2) 把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，通上冷凝水。调整水 浴锅温度为20。C，在三口瓶中加入38Q/。的盐酸44ml，无水乙醇40ml，开始 搅拌，再开始滴加Na2Si03水溶液，滴加速度控制在9min之内滴加完毕；(3) 从滴完Na2Si03开始计时，在20min内滴加完40ml的六甲基二硅氧 垸(MM)，再升温至7(TC，在该温度下加热并搅拌3 h;(4) 取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用蒸馏水进行 水洗，水洗到pH值为7为止；(5) 用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度96。C的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液1次，在该条件下回流3 h;(6) 待回流完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中， 若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲 苯得到纯MQ硅树脂。实施例二(1) 配制80ml， 38%的硅酸钠水溶液；(2) 把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，瓶通上冷凝水。调整 水浴锅温度为2厂C,在三口瓶中加入38。/。的盐酸88ml，无水乙醇80ml，开 始搅拌，再开始滴加Na2Si03水溶液，滴加速度控制在5min之内滴加完毕；(3) 从滴完Na2Si03开始计时，10min内滴加40ml的六甲基二硅氧烷 (MM)，再升温至71'C，在该温度下加热并搅拌使产物反应3h;(4) 将反应产物倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗 到pH值为6为止；(5) 用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度97。C的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液2次，在该条件下回流3h后冷凝；(6) 待回流完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲 苯之后就得到纯MQ硅树脂。 实施例三(1 )先量取400 ml六甲基二硅氧垸(MM),并配制38 %的硅酸钠水溶液；(2) 把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，瓶中通上冷凝水，调 整水浴锅温度为19"C，在三口瓶屮加入37。/。的浓盐酸220 ml， 200ml六甲基 二硅氧垸(MM)， 400ml无水乙醇，开始搅拌，再开始滴加Na2Si03水溶液， 滴加速度控制在40min之内滴加完毕；(3) 从滴完Na2Si03开始计时，20min内滴加200ml的六甲基二硅氧垸 (MM)，再升温至69匸，在该温度下加热并搅拌使其反应3 h;(4) 取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用蒸馏水进行 水洗，水洗到pH值为6.5为止；(5) 用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三 口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度98 。C的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液3次，在该条件下回流3 h后冷凝；(6) 待冷凝完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入其中，若 使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯 之后就得到纯MQ硅树脂。权利要求1、一种，其特征是制备方法及步骤为(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；(2)把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计等安装好，通上冷凝水，调整水浴锅温度为20±1℃，在三口瓶中加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在20min之内滴完；(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内滴加完200ml的六甲基二硅氧烷，之后开始升温至70±1℃，在该温度下加热搅拌反应3h；(4)取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到pH值为6-7为止；(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶放在温度95-100℃的水浴锅中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧烷洗涤分液1-3次，再保持该条件回流3h；(6)回流完毕后，加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。2、根据权利要求1所述的，其特征是硅酸钠水 溶液的水解温度为20。C，水解环境为酸性，水解产物是硅溶胶。全文摘要一种，其特征是制备步骤方法为(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；(2)设定水浴锅温度为20±1℃，加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，边搅拌边开始滴加硅酸钠水溶液；(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能硅树脂的制备方法，其特征是制备方法及步骤为：　（１）配制２００ｍｌ，３８％的硅酸钠水溶液；　（２）把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计等安装好，通上冷凝水，调整水浴锅温度为２０±１℃，在三口瓶中加入３７％的浓盐酸２２０ｍｌ ，无水乙醇２００ｍｌ，开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在２０ｍｉｎ之内滴完；　（３）从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在２０ｍｉｎ内滴加完２００ｍｌ的六甲基二硅氧烷，之后开始升温至７０±１℃，在该温度下加热搅拌反应３ ｈ；　（４）取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到ｐＨ值为６－７为止；　（５）用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶放在温度９５－１００℃的水浴锅中，通上冷凝水， 用六甲基二硅氧烷洗涤分液１－３次，再保持该条件回流３ｈ；　（６）回流完毕后，加入二甲苯使生成的ＭＱ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态ＭＱ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯ＭＱ硅树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王云英，孟江燕，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]