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净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法技术

技术编号:3878171 阅读:497 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法,属湿法冶金领域,其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理,使SiO↓[2]的残留量≤30mg/l,Al↓[2]O↓[3]的残留量≤0.3%,调pH为3-6,加入到反应釜中,搅拌加热至70-90℃,按料液TREO量的1-5%比例加入碳酸铈,之后按TREO的0.5-2%的量将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸30分钟以上,静置澄清12小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤,本发明专利技术的净化除杂可得到SiO↓[2]<1mg/l,Al↓[2]O↓[3]/TREO≤100ppm的硝酸稀土料液,经过净化的料液,不但可以得到高纯度的最终产品,应用在萃取工艺料液的前处理上,还可使得萃取分层速度快,解决萃取工艺因硅、铝杂质影响的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属湿法冶金领域,涉及硝酸稀土料液中Si02、 Al^的净化除去的方法。
技术介绍
在湿法冶金中,从原料经过浸出分解得到的料液中,除主体金属外,还含有大量 不需要的有害的杂质元素,在沉淀和提取主体金属前必须将这些有害杂质分离除去。 随着对产品纯度越来越高的要求,作为中间体的料液净化除杂也要求越来越高。在稀 土的湿法冶金中,由于原料经常伴生大量的硅、铝元素,而且由于稀土与硅、铝元素 性质近似而很难分离。现有的除杂工艺(《稀土》2001, 122 (2): 10-13)中提出过各种除杂方法,但不 是过程过于繁杂,就是成本过高,同时最根本的就是不能彻底除杂达到高纯产品的要 求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足,提出一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、 铝的方法,使硝酸稀土料液中的硅、铝的含量可小于100ppm。本专利技术采用的氧化吸附法是在料液中添加或新生成一定数量的碳酸铈,氧化成极 细的吸附能力强的氢氧化铈,将Si02、 Al20;杂质吸附共同沉淀而去除,杂质含量可小 于100卯m。本专利技术是通过以下技术方案实现的。本专利技术先将硝酸稀土料液进行预先处理,使SiO2的残留量《30mg/1, A1A的残留 量《0. 3 /。(重量比),然后调pH为3-6。将上述硝酸稀土料液加入到反应釜中,搅拌加热至70-9(TC,然后按料液总氧化 稀土量(TREO)的1-5%的重量比加入碳酸铈,按TREO的0. 5-2%的重量比将氧化剂缓 慢加入,搅拌,加热煮沸30分钟以上,然后静置澄清12小时以上,分别抽取上清液 和带渣的料液,过滤。本专利技术所述的氧化剂可是双氧水、03、次氯酸盐或者高氯酸盐,以及其他可将C, 氧化成Ce"的氧化剂。当料液为含铈硝酸稀土时,本专利技术也可按TREO的1-5%的重量比加入为浓度2-8% 碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碱金属碳酸盐溶液或者碳酸氢盐溶液,或者等物质的量 的其他含CO广和HC(V的盐和酸式盐溶液,替换上述工艺中的碳酸铈。本专利技术的净化除杂可得到Si02<lmg/1, Al2O3/TREO《100ppm的硝酸稀土料液。经过本专利技术净化的料液,不但可以得到高纯度的最终产品,如果应用在萃取工艺料液的 前处理上,还可使得萃取分层速度快(〈3分钟),解决萃取工艺因硅、铝杂质影响的问 题。具体实施方式本专利技术将通过以下实施例作进一 步地说明。 实施例1。硝酸铈料液1.01(TREO=169g/l, Si02 =28mg/l, AhO产O. 21%)搅拌加热至70。C, 加入碳酸铈2g,加热至9(TC,缓慢加入双氧水2ml,煮沸30分钟,然后静置澄清12 小时,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤得料液Si02<lmg/1, Al2O3/TREO=100ppm, 沉淀得氢氧化铈产品SiO尸19卯m, Al2O产80卯m实施例2。硝酸铈料液1. 0UTREO=176g/i, Si02 =29mg/l, Al2O3=0. 27%)搅拌加热至75°C, 加入碳酸氢铵溶液150ml (含碳酸氢铵lQg),加热至9(TC,缓慢加入次氯酸锦lg,煮 沸30分钟,然后静置澄清12小时,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤得料液Si02 <lmg/l, Al2(VTREO〈50卯m,沉淀得氢氧化铈产品SiO产16卯m, Al2O3<50ppm实施例3。操作在15001反应釜中进行。将10001 (TREO=198g/l, Si02 =26mg/1, Al2O3=0. 24%)硝酸铈料液搅拌加热至90°C, 加入碳酸铈5Kg,缓慢加入双氧水21,煮沸30分钟,然后静置澄清12小时。分别抽 取上清液和带渣的料液,过滤得料液Si02<lmg/1, Al2O3/TREO=100ppm。权利要求1、一种,其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理,使SiO2的残留量≤30mg/l,Al2O3的残留量≤0.3%,调pH为3-6,加入到反应釜中,搅拌加热至70-90℃,按料液TREO1-5%的重量比加入碳酸铈,之后按TREO的0.5-2%的重量比将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸30分钟以上,静置澄清12小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤;所述的氧化剂为双氧水、O3、次氯酸盐、高氯酸盐或者可将Ce3+氧化成Ce4+的氧化剂。2、 根据权利要求1所述的方法,其特征当料液为含铈硝酸稀土时,按TREO的1-5% 的重量比加入为浓度2-8%碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碱金属碳酸盐溶液、碳酸氢盐 溶液或者含C032—和HC03—的盐和酸式盐溶液,替换碳酸铈。全文摘要一种,属湿法冶金领域,其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理,使SiO<sub>2</sub>的残留量≤30mg/l,Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的残留量≤0.3%,调pH为3-6,加入到反应釜中,搅拌加热至70-90℃,按料液TREO量的1-5%比例加入碳酸铈,之后按TREO的0.5-2%的量将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸30分钟以上,静置澄清12小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤,本专利技术的净化除杂可得到SiO<sub>2</sub><1mg/l,Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/TREO≤100ppm的硝酸稀土料液,经过净化的料液,不但可以得到高纯度的最终产品,应用在萃取工艺料液的前处理上,还可使得萃取分层速度快,解决萃取工艺因硅、铝杂质影响的问题。文档编号C22B3/00GK101509074SQ20091011506公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日专利技术者李颖毅 申请人:南昌大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法,其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理,使SiO↓[2]的残留量≤30mg/l,Al↓[2]O↓[3]的残留量≤0.3%,调pH为3-6,加入到反应釜中,搅拌加热至70-90℃,按料液TREO1-5%的重量比加入碳酸铈,之后按TREO的0.5-2%的重量比将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸30分钟以上,静置澄清12小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤; 所述的氧化剂为双氧水、O↓[3]、次氯酸盐、高氯酸盐或者可将Ce↑[3+]氧化成Ce↑[4+]的氧化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李颖毅
申请(专利权)人:南昌大学
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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